SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 22302008 代替SN0203—1993 进出口食品中腐霉利残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of procymidone residues in food for import and export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2230—2008 前言 本标准代替SN0203一1993《出口酒中腐霉利残留量检验方法》。 本标准与SN0203—1993相比主要变化如下： 删除了SN0203一1993的“2抽样和制样”，增加了“5试样制备与保存”； 测定方法由气相色谱法改为气相色谱-质谱法； 一扩大了检测方法适用的样品基质范围。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫 局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国 新疆出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李拥军、黄志强、王正良、颜鸿飞、张莹、王美玲、王明泰、丁慧瑛、沈票钰、 尚德军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0203—1993。 行业标准信息服务平台 SN/T2230—2008 进出口食品中腐霉利残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了进出口食品中腐霉利残留量的气相色谱-质谱检测方法 本标准适用于茶叶、脐橙、板栗、葡萄酒、洋葱、小米、蜂蜜、鱼肉、鸡肝、猪肝中腐霉利残留量的测定 和确证。 2方法提要 试样采用丙酮-正已烷振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，气相色谱 质谱仪测定和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1正已烷：重蒸馏。 3.2丙酮：重蒸馏。 3.3氯化钠。 3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。 3.5 丙酮-正已烷溶液（1+2，体积比）：取100mL丙酮，加人200mL正已烷，摇勾备用。 3.6 丙酮-正已烷溶液（1十1.体积比）：取200mL丙酮，加人200mL正已烷，摇匀备用。 3.7腐霉利标准物质（ProcymidoneCi,HClzNOzCAS号：32809-16-8）：纯度大于99%。 3.8 腐霉利标准储备溶液：准确称取适量的腐霉利标准物质，用丙酮配制成1000μg/mL标准储备 液，再根据检测要求用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准溶液避光于4℃保存，保存期为 6个月。 3.9石墨化碳黑固相萃取柱：3mL，125mg，或相当者。 3.10中性氧化铝固相萃取柱：3mL,125mg或相当者 4仪器和设备 4. 2 组织捣碎机。 4.3粉碎机。 4.4分析天平：感量0.0001g 4.5 涡旋混匀器。 4. 6 固相萃取装置，带真空泵。 4.7离心机：5000r/min。 4. 8 离心管：15mL 4.9 刻度试管：15mL。 4.10 微量注射器：10μL。 1