SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2228—2008 进出口食品中31种酸性除草剂 残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of 31 acid pesticide residues in foods for import and exportGC-MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18 发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2228—2008 前言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：颜鸿飞、张莹、黄志强、黄萍、李拥军、王美玲。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2228—2008 进出口食品中31种酸性除草剂 残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中31种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦和玉米中二氯皮考啉酸、对氯苯氧乙酸、2-苯基苯酚、麦草畏、 2甲4氯、2,4-滴丙酸、溴苯、2，4-滴、三氯吡氧乙酸、1-萘乙酸/NAA、5-氯苯酚、2,4，5滴丙酸、草灭 平、2甲4氯丁酸、2，4，5-沸、氟草烟、2，4-滴丁酸、苯达松、碘苯腈、毒定、二氯喹啉酸、吡氟禾草灵、吡 氟氯禾灵、麦草氟、三氟羧草醚、水杨菌胺、草硫醚、环酰菌胺、氯甲酰草胺、喹禾灵、双草醚等31种酸 性除草剂残留量的测定。 2方法提要 试样用丙酮酸性水溶液提取，挥去提取液中丙酮后，经乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪（GPC) 净化后，用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化，衍生化产物过弗罗里硅土固相萃取柱进一步净化，用气相色 谱-质谱仪（GC-MS)选择离子监测方式（SIM)测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水， 3.1丙酮：优级纯。 3.2正已烷：优级纯。 3.3环已烷：色谱纯。 3.4甲醇：色谱纯。 3.5 苯：色谱纯。 3.6 乙酸乙酯：色谱纯。 3.7 氯化钠。 3.8 氯化钠溶液（15%）：称取150g氯化钠（3.7）溶于水中，定容至1000mL。 3.9浓盐酸：优级纯。 3.10 盐酸溶液（0.1mol/L)：准确移取9mL（3.9）溶于水中，定容至1000mL。 3.11 盐酸溶液（4.0mol/L）：准确移取360mL(3.9)溶于水中，定容至1000mL。 3.12 三甲基硅烷化重氮甲烷正已烷溶液（2.0mol/L）。 3.13 丙酮-环已烷提取液（2+8，体积比）：准确移取20mL丙酮（3.1）和80mL环已烷（3.3）混合 均匀。 3.14丙酮-正已烷提取液（2+8，体积比）：准确移取20mL丙酮（3.1）和80mL正已烷（3.2）混合 均匀。 3.15 5甲醇-苯提取液（2十8，体积比）：准确移取20mL甲醇（3.4）和80mL苯（3.5）混合均匀。 3.16农药标准品：二氯皮考琳酸、对氯苯氧乙酸、2-苯基苯酚、麦草畏、2甲4氯、2，4-滴丙酸、漠苯腈、 2，4-滴、三氯吡氧乙酸、1-萘乙酸/NAA、5-氯苯酚、2,4,5滴丙酸、草灭平、2甲4氯丁酸、2，4，5-沸、氟草 烟、2，4-滴丁酸、苯达松、碘苯、毒定、二氯喹啉酸、吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵、麦草氟、三氟羧草醚、水 1