SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T22262008 进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的 检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of urotropine residue in foodstuffs of animal origin for import and export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2226—2008 前 言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫 局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘永、杨长志、王国民、康庆贺、林维宣、李贤良、吴岩、程阳、王冰、郭伟。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2226—2008 进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的 检测方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面 研究使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) 3方法提要 用乙睛提取试样中的乌洛托品残留，正已烷除去脂溶性杂质，阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱液 浓缩后残渣用碱性乙睛定溶，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 所有试剂除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4. 3 甲醇：色谱纯。 4.4乙酸(99%)。 4.5 氨水（25%）。 4.6 盐酸（36%）。 4.7 乙酸铵。 4. 8 0.1%乙酸溶液：量取0.5mL乙酸（4.4）用水稀释至500mL。 4.9 0.1mol/L盐酸溶液：量取4.2mL盐酸（4.6）.用水稀释至500mL。 4.1020mmol/L乙酸铵缓冲液（pH=4）：准确称取0.77g乙酸铵溶于500mL水中，用乙酸溶液 (4.8）调pH值至4。 4.115%氨水-甲醇（5十95，体积比）溶液：量取5mL氨水（4.5）.用甲醇稀释至100mL。 烷层备用。 4.14无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却后在干燥器中储存备用。 4.15乌洛托品标准物质（Urotropine，分子式：C,Hi2N,）：纯度大于99.0%。 4.16标准储备溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的乌洛托品标准品0.010g，用乙溶解并 定容至100mL，浓度相当于100μg/mL。储备液在0℃~4℃冰箱避光保存，可使用6个月。 4.17标准中间溶液：准确量取标准储备溶液（4.16）1.0mL，用乙酸-乙睛溶液（4.12）溶解并定容至 1