SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2225—2008 进出口动物源性食品中硫普罗宁及其代谢 物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of tiopronin and its metabolites residues in foodstuffs of animal origin for import and export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2225—2008 前言 本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫 局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：徐锦忠、林宏、张晓燕、丁涛、黄娟、刘艳、张婧、戴华、胡小钟、林维宣、吴斌、 蒋原、陶宏锦。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2225—2008 进出口动物源性食品中硫普罗宁及其代谢 物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源性食品中硫普罗宁及其代谢物2-疏基丙酸残留量测定的液相色谱-质 谱/质谱检测方法。 本标准适用于进出口牛肉、牛奶，牛肝及牛肾中硫普罗宁及其代谢物2-巯基丙酸残留的测定 和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987,MOD） 3方法提要 试样中残留的硫普罗宁及其代谢物在三羟甲基氨基甲烷-乙二胺四乙酸二钠（Tris-EDTA)缓冲体 系中用丙烯酸甲酯衍生化，调节pH值后，用乙酸乙酯提取，再经阴离子固相萃取小柱净化，用液相色 谱-串联质谱进行定量和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲酸:HPLC级。 4.2甲醇:HPLC级。 4.3乙腈。 4.4乙酸乙酯。 4.5盐酸。 4. 6 三氯乙酸。 4.7 三羟甲基氨基甲烷（Tris)：生化试剂。 4.8 丙烯酸甲酯。 4. 9 二水合乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 4.10 1mol/L盐酸溶液：量取40mL浓盐酸，用水稀释至500m 4.11 4. 12 25%甲酸甲醇溶液：量取5mL甲酸加人95mL甲醇中混匀。 4.1340%甲醇水溶液：量取40mL甲醇加入60mL水中混匀。 （4.10）调pH到9.1后稀释至500mL。 4.1520%三氯乙酸溶液：称取20g三氯乙酸加人80mL水中溶解混匀。 4.16阴离子交换萃取小柱：混合型阴离子交换填料（MAX），60mg/3mL或相当者。 1