SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 22242008 进出口动物源性食品中利福西明 残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of rifaximin residue in foodstuffs of animal origin for export and import-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2224—2008 前 言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局负责 起草。 本标准主要起草人：李一尘、林维宣、康庆贺。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2224—2008 进出口动物源性食品中利福西明 残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中利福西明残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法 本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛奶中利福西明残留量的检测和确证。 2规范性引用 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。（GB/T6682—2008.ISO3696：1987,MOD） 3方法提要 样品中利福西明残留物用乙睛提取，正已烷除去提取液中脂肪，固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干 后，用液相色谱串联质谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛：高效液相色谱级。 4.2正已烷：高效液相色谱级。 4.3异丙醇。 4.4甲酸：高效液相色谱级。/ 4.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 4.6 乙睛饱和正已烷：100mL乙睛中加人100mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。 4.7 0.1%甲酸溶液：准确量取1mL甲酸（4.4)于1L容量瓶中，用水定容至1L。 4.8 3乙睛-水溶液（40+60，体积比）：量取40mL乙腈加人60mL水中混勾。 4.9利福西明标准品（Rifaximin，CASNo.80621-81-4）：纯度大于等于95%。 4.10 利福西明标准储备溶液：称取约0.01g利福西明标准品（精确至0.0001g），用乙睛溶解定容至 100mL，此标准溶液浓度为100μg/mL，置于一18℃冰箱避光保存。保存期半年 4.11利福西明标准工作溶液（1.0μg/mL）：吸取适量的利福西明标准储备溶液（4.10），用乙睛配成 1.0μg/mL的标准工作溶液。标准工作溶液置于4℃避光贮存。 4.12固相萃取小柱：WatersoasisHLB柱，500mg，6mL，或相当者。 4.13微孔滤膜：0.45um，有机相。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2组织捣碎机。 1