SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2223—2008 进出口动物源性食品中硫粘菌素 残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of tiamulin residue in foodstuffs of animal origin for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18 发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2223—2008 前 言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国江西出人境检验检疫 局、大连工业大学。 本标准主要起草人：孙兴权、林维宣、温志海、张玉苍 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2223—2008 进出口动物源性食品中硫粘菌素 残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物组织中硫粘菌素残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾中硫粘菌素残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） 3方法提要 试样经乙酸乙酯提取，正已烷脱脂，固相萃取小柱净化后，液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标 法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 4.1乙酸乙酯：色谱纯。 4. 2 正已烷：色谱纯。 4. 3 3甲醇：色谱纯。 4.4乙睛：色谱纯。 5乙酸铵。 4.5 4. 6 0.1%乙酸铵：称取1.0g乙酸铵，加水溶解并定容至1000mL。 4.7硫粘菌素标准物质（Tiamulin）：C28H7NO.S,CASNo.55297-95-5，纯度大于等于98.8%。 4.8硫粘菌素标准储备溶液(1.0mg/mL）：称取适量的硫粘菌素标准物质（4.7)，用甲醇配成1.0mg/ml 的标准储备液。储备液置于18℃避光贮存。 务平台 1.0μg/mL的标准工作溶液。标准工作溶液置于4℃避光贮存。 4.10固相萃取小柱：WatersoasisHLB柱，500mg，6mL，或相当者。 4.11微孔滤膜：0.45μm，有机相。 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源 5.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 5.3绞肉机。 5.4涡旋混合器：2000r/min。