SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2220—2008 进出口动物源性食品中苯二氮 卓类药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of benzodiazepine residues in foodstuffs of animal origin for import and export-HPLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2220—2008 前言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：邓晓军、郭德华、李波、朱坚、王敏、杨惠琴、韩丽、樊祥、林黎明、张鸿伟、陈墨莲， 董威、王健、张龙。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2220—2008 进出口动物源性食品中苯二氮 卓类药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中地西、奥沙西泮、氟西洋、去甲基氟西洋、7-氨基氟西洋、利眠宁、氟 拉西泮、去烷基氟拉西泮、2-羟乙基氟拉西泮、阿普唑仑、α-羟基阿普唑仑、咪哒唑仑、α-羟基咪哒唑仑、三 唑仑残留量的制样和测定方法。 本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾中苯二氮卓类药物残留量的检测。 2方法提要 试样中的药物残留采用β-盐酸葡萄糖醛试酶水解，在碱性条件上用乙酸乙酯和异丙醇提取，阳离子 交换小柱净化，液相色谱-质谱进行测定，内标法定量 3试剂和材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水。 3.1甲醇：液相色谱级。 3.2乙睛：液相色谱级。 3.3乙酸铵。 3.4无水硫酸钠。 3.5乙酸乙酯。 3.6氨水。 3.7异丙醇。 3.8甲酸。 3. 9 盐酸。 3.10β-盐酸葡萄糖醛武酶-芳基硫酸酯酶：含β-盐酸葡萄糖醛武酶134600u/mL,芳基硫酸酯酶 5 200 u/mL。 V 3.11乙酸铵缓冲溶液：0.02mol/L，pH=5.2。称取1.54g乙酸铵溶解于900mL水中，用冰乙酸调 节pH到5.2土0.1最后用水稀释到1L，于4℃贮存，使用期为1个月。 3.12 乙酸乙酯-异丙醇（5十1，体积比）：量取1000mL乙酸乙酯溶液和200mL异丙醇，混勺。 3.13 乙腈-氨水（98十2，体积比）：量取98mL乙腈，加入2mL氮水，混勺。使用前配置。 3.14盐酸溶液（0.1mol/L)：准确量取17mL盐酸（3.9）,用水稀释到1L。 3.15苯二氮卓标准物质：7-氨基氟西泮（7-Aminoflunitrazepam，CAS号：34084-50-9）、地西洋（Diaze pam，CAS号：439-14-5）、奥沙西泮（Oxazepam，CAS号：604-75-1）、利眠宁（Chlordiazepoxide，CAS号： 58-25-3）、去烷基氟拉西泮（Desalkylflurazepam，CAS号：2886-65-9）、阿普唑仑（Alprazolam，CAS号： 28981-97-7)α-羟基阿普唑仑（α-Hydroxyalprazolam，CAS号：37115-43-8），咪哒唑仑（Midazolam，CAS 号：59467-70-8）、α-羟基咪哒唑仑（α-Hydroxymidazolam）、氟西泮（flunitrazepam，CAS号：1622-62-4）、 去甲基氟西洋（N-Desmethylflunitrazepam，CAS号：2558-30-7）、氟拉西泮（Flurazepam，CAS号：17617- 23-1）、2-羟乙基氟拉西泮（2-Hydroxylethylflurazepam，CAS号：29071-53-3）、三唑仑（Triazolam，CAS