SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2216—2008 进出口动物源食品中秋水仙 碱残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of colchicine residues in foodstuffs of animal origin for import and export- 行业标准信息服务平台 LC-MS/MS method 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2216—2008 前 言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责 起草。 本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、奚君阳、岳振峰、陈笑梅、钱艳。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2216—2008 进出口动物源食品中秋水仙 碱残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物食品中秋水仙碱残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于鱼、鸭肉、牛肉、牛肝、牛肾和牛奶中秋水仙碱残留量的检测。 2方法提要 在磷酸盐缓冲溶液（pH8）条件下，用二氯甲烷提取样品中秋水仙碱，再用C1：固相萃取小柱净化，液 相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试制均为分析纯，水为二次蒸馏水。 3.1乙睛：高效液相色谱级。 3.2正已烷：高效液相色谱级。 3. 3 二氯甲烷：高效液相色谱级。 3.4甲醇：高效液相色谱级。 3.5甲酸：高效液相色谱级。 3.6磷酸二氢钠。 3.7 氢氧化钠。 3.8 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用 3.9甲醇水溶液：甲醇-水（4十6，体积比）。 3.100.15%甲酸溶液：移取0.15mL用水稀释至100mL。 3.11磷酸盐缓冲溶液：溶解13.8g磷酸二氢钠于950mL水中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节溶液 pH值到8.0,最后用水稀释至1L。 3.12秋水仙碱标准品（colchicine，CAS号为64-86-8，C22H2NO.）：纯度大于等于95%。 3.13秋水仙碱标准储备溶液：称取适量标准品（312)，用甲醇溶解，溶液浓度为100μg/mL。-18℃ 避光冷冻保存。有效期1个月。 临用前配置。 3.15无水硫酸钠柱：80mm×40mm（内径）筒形漏斗，底部垫5mm脱脂棉，再装40mm无水硫酸钠。 3.16固相萃取柱：Cis500mg，3mL或相当者；使用前用5mL甲醇和5mL水预洗，保持柱体湿润。 3.17有机相微孔滤膜：0.45μm。 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。 4.2旋转蒸发器。 4.3粉碎机。