SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2236—2008 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of flusilazole residues in food for import and exportGC-MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2236—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、朱晓雨、蒋晓英、朱银欢、吴娟、王风池 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2236—2008 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中氟硅唑残留量的气相色谱-质谱检测及确证方法 本标准适用于大米、大豆、小菘菜、鲜豌豆、梨、柑桔、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中氟硅唑残 留量的检测和确证。 2方法提要 样品经乙腈提取，水果、蔬菜经石墨化碳黑和氨基固相萃取串联柱净化，粮谷、坚果、肉类、茶叶和蜂 蜜经弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外，所用的有机试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。 3.1乙腈。 3.2甲苯。 3.3正已烷。 3.4乙醚。 3.5氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 3.6无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 3.7石 石墨化碳黑固相萃取柱：Envi-Carb.6mL，500mg或相当者。 3.8氨基固相萃取柱：Sep-Pak，3mL，500mg或相当者。 3.9弗罗里硅土固相萃取柱：LC-Florisil,6mL，1g或相当者。加样前先用5mL正已烷-乙醚（8十2） 预淋洗柱。 柱顶部，加样前先用5mL乙腈-甲苯（7十3）预淋洗柱。 3.11氟硅唑（Flusilazole，C16H15F2N3Si，CAS号：85509-19-9，分子量为315）标准物质：纯度大 于99%。 3.12氟硅唑标准溶液：准确称取适量的氟硅唑标准物质用乙睛配成浓度为100μg/mL的标准储备 液。根据需要用乙睛稀释至适当浓度的标准工作液。标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。 4.2旋涡混合器。 4.3离心机：转速大于5000r/min。 4.4氮吹仪。 4. 5 5旋转蒸发器。 4.6均质器。