SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2229—2008 进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法 Determination of isoprothiolane residues in foodstuffs for import and export 行业标准信息服务平台 2008-11-18 发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2229—2008 前 言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录， 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、吴岩、李刚、刘永、王传松、吴岚、程阳。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2229—2008 进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法 1范围 本标准规定了进出口食品中稻瘟灵残留量的气相色谱和气相色谱-质谱检测方法。 奶中稻瘟灵残留量的检测和确证。 2方法提要 试样中残留的稻瘟灵用正已烷或正已烷-丙酮、乙睛提取，提取液浓缩后，经石墨炭黑固相萃取柱、 中性氧化铝固相萃取柱、氟罗里硅土固相萃取柱、HLB固相萃取柱净化，用气相色谱仪检测、气相色谱 质谱仪检测和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1丙酮：色谱纯。 3.2 正已烷：色谱纯。 3.3 乙腈：色谱纯。 3.4 甲醇：色谱纯。 3.5 磷酸氢二钠。 3. 6 磷酸二氢钠。 3.7 氯化钠。 3. 8 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 3. 9 正已烷-丙酮溶液（2十1，体积比）。 3.10 正已烷-丙酮溶液（85十15，体积比）。 3. 11 正已烧-丙酮溶液（8十2，体积比）。 3.12 30%甲醇溶液：取300mL甲醇，加700mL水，混匀。 3.13 80%甲醇溶液：取800mL甲醇加入200mL水，混匀。 3.14 饱和氯化钠溶液：称取36g氯化钠，用水溶解并稀释至100mL。 3.15 硫酸钠溶液（20g/L）：称取20g无水硫酸钠，用水溶解并稀释至1000mL 3.16 6磷酸盐缓冲液（0.2mol/L，pH7.4)：称取磷酸氢二钠71.64g和磷酸二氢钠31.21g，分别用水 溶解并稀释至1000mL。量取磷酸氢二钠水溶液810mL和磷酸二氢钠水溶液190mL混合于 1000mL烧瓶中。 3.17稻瘟灵标准品（isoprothiolane，C12H18O4S2，CAS50512-35-1）：纯度大于等于99%。 3.18稻瘟灵标准溶液：准确称取适量稻瘟灵的标准品，用丙酮配成浓度为100μg/mL的标准储备液， 标准储备液可在一18℃条件下储存6个月；根据需要再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液，标准 工作液可在0℃～4℃条件下储存3个月 3.19石墨炭黑固相萃取柱：l000mg，6mL。使用前依次用3mL丙酮、5mL正已烷活化。 3.20 中性氧化铝固相萃取柱：1000mg，6mL。使用前依次用3mL丙酮、5mL正已烷活化。备用。 3.21 氟罗里硅土固相萃取柱：1000mg，6mL。使用前依次用3mL内酮5mL正已烷活化。备用。 3.22 HLB固相萃取柱：60mg，3mL。使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化 1