SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2160—2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 Determination of prednisolone residues in animal food- GC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-09-04发布 2009-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2160—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草 本标准主要起草人：仲维科、丁罡斗、李翔、李礼、刘汉霞、张垚、孙毅之 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2160—2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源食品中氢化泼尼松残留量的检测方法。 本标准适用于动物源食品中氢化泼尼松残留量的检测。 2测定方法 2.1方法提要 样品用乙睛提取，经C18固相萃取柱净化，净化后的氢化泼尼松在酸性条件下用K2Cr2O7快速氧化 衍生，气相色谱-二级质谱法（GC-MS2）检测，外标法定量。 2.2试剂与材料 2.2.1甲醇（色谱纯）。 乙腈（色谱纯）。 2. 2. 2 2. 2. 3 丙酮（色谱纯）。 2.2. 4 正已烷（色谱纯）。 2.2.5 二氯甲烷（色谱纯）。 2.2. 6 乙酸乙酯（色谱纯）。 2.2.7 乙醇（色谱纯）。 2.2.8 氢化泼尼松标准品（prednisolone，CAS#：50-24-8，分子式C2iH28Os）：纯度≥99%。 2.2. 9 氢化泼尼松标准储备溶液：10mg/L无水甲醇。 2.2. 10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.6，在158mL乙酸钠溶液中加人42mL乙酸）。 2.2. 11 酸性K2Cr2O溶液（取18mL水，加人2mL浓硫酸，再加1.0gK2Cr2Oz）。 2.2. 12 酶解汁（含β-葡萄糖醛苷酶和磺酯酶，大于≥10000000μ/g）。 Cig固相萃取柱(3mL,500mg)。 标准信息服务平台 2.2.13 2.2.14 碳酸氢钠溶液（10%）。 2.3仪器和设备 2.3.1 气相色谱-离子质谱（EI源）。 2.3.2 氮吹仪。 2.3.3 高速离心机。 2.3.4振荡器。 2.3.5涡旋振荡器。 2.3.6固相萃取装置。 2.3.7超声清洗器。 2.4测定步骤 2.4.1提取 称取10.00g组织样品（猪肉、猪肝和猪肾）于组织捣碎器中粉碎成浆状，置于50mL离心管内，加 人15mLpH4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，再加人200μL酶解汁，振荡10min、超声15min后于60℃ 水浴中加热2h。冷却后加入20mL乙睛并振荡30min，以7500r/min离心分离20min，将上层乙睛 1