SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2213—2008 进出口植物源性食品中取代脲类 农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of substituted ureas pesticides residues in foodstuffs of plant origin for import and export- 行业标准信息服务平台 LC-MS/MS method 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2213—2008 前言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：沈金灿、康海宁、谢丽琪、张建莹、叶刚。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2213—2008 进出口植物源性食品中取代脲类 农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了玉米、大豆、橙子、大米和大白菜中非草隆、甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、甲基苯噻隆、伏草 隆、敌草隆、环秀隆、异丙隆、异草完隆、环草隆、炔草隆、利谷隆、枯莠隆和枯草隆残留量的液相色谱-质 谱/质谱测定方法。 本标准适用于玉米、大豆、橙子、大米和大白菜中非草隆、甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、甲基苯噻隆、伏草 隆、敌草隆、环秀隆、异丙隆、异草完隆、环草隆、炔草隆、利谷隆、枯隆和枯草隆残留量的确证和定量 测定。 2方法提要 谱检测和确证，外标法定量 3试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1甲醇：高效液相色谱纯。 3.2乙睛：高效液相色谱纯。 3.3氯化钠。 3.4乙酸：高效液相色谱纯。 3.50.1%乙酸-水溶液：准确吸取1mL乙酸（3.4）于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度线，混合 均匀。 3.60.1%乙酸-水溶液+甲醇（7+3.体积比）：准确量取70mL0.1%乙酸-水溶液（3.5）和30mL甲 醇(3.1)混合均匀。 3.7标准物质：非草隆（CasNo.101-42-8）、甲氧隆（CasNo.19937-59-8）、灭草隆（CasNo.150-68-5）、 绿麦隆（CasNo.15545-48-9）、甲基苯噻隆（CasNo.18691-97-9）、伏草隆（CasNo.2164-17-2）、敌草隆 （CasNo.330-54-1）、环秀隆（Cas No.2163-69-1）异丙隆（CasNo.34123-59-6）、异草完隆（Cas No.28805-78-9）、环草隆（CasNo.1982-49-6）、炔草隆（CasNo.3766-60-7）、利谷隆（CasNo.330-55-2）、 枯隆（CasNo.14214-32-5）和枯草隆（CasNo.1982-47-4），纯度均大于99%。 3.8标准储备溶液：准确称取适量的各种取代脲类标准物质（3.7），用乙睛（3.2）配制成浓度为 100mg/L的标准储备溶液，一18℃以下避光保存，可使用6个月。 3.9混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液（3.8），用乙睛（3.2）稀释成1.0mg/L的混合中 间标准溶液，0℃～4℃避光保存，可使用1个月 3.10基质混合标准工作溶液：吸取适量的混合中间标准溶液（3.9），用空白样品提取液配成浓度为 5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0uμg/L的基质混合标准工作溶液。当天配制。 3.11HLB固相萃取柱或相当者：6mL，200mg。使用前用5mL乙活化，保持柱体湿润。 3.12微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 1