SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2153—2008 进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量 检测方法液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residue of dicyclanil in foodstuffs of animal origin for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-09-04发布 2009-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2153—2008 前 言 本标准附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江西出人境检验检疫局和中华人民共和国重 庆出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：彭涛、于静、陈冬东、国伟、严矛、温志海、王国民、储晓刚。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2153—2008 进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量 检测方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于羊肉、羊肝、牛肉和牛奶中地昔尼尔残留量的检测。 2方法提要 用乙睛提取试样中残留的地昔尼尔，经正已烷去除脂肪、固相萃取柱净化后，采用液相色谱质谱/质谱 检测，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水 3.1乙睛：高效液相色谱级。 3.2正已烷：高效液相色谱级。 3.3甲醇：高效液相色谱级。 3.4甲酸：高效液相色谱级。 3.5乙酸铵。 3.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 3.7乙睛饱和的正已烷：100mL乙睛中加人100mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。 3.80.1%甲酸水溶液（含0.5mmol/L乙酸铵）：准确量取1mL甲酸（3.4）和称取0.0386g乙酸铵 （3.5）于1L容量瓶中，用水定容至1L。 3.9溶解液：0.1%甲酸水溶液（含0.5mmo1/L乙酸铵）（3.8）十乙腈（3.1）（70十30，体积比）。 3.10淋洗液：水-甲醇（3.3）（80+20，体积比）。 3.11地昔尼尔标准品溶液：10μg/mL的乙睛溶液，CAS号为112636-83-6，一18℃冷冻避光保存。 3.12标准工作溶液：准确移取1mL标准品溶液（3.11）于10mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，配制 成浓度为1ug/mL的标准工作溶液，0℃～4℃冷藏避光保存。 3.13N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物为填料固相萃取柱：OasisHLB,6mL，500mg，或相当者。 息服务平台 3.14微孔滤膜：0.2μm，有机相 4仪器和设备 4.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 4.2 组织捣碎机。 4.3天平：感量为0.0001g和0.001g。 4.4均质器：10000r/min。 4.5振荡器。 4. 6 离心机：4000r/min。 4. 7 减压浓缩仪。 4.8 超声波水浴。