SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2113—2008 进出口动物源性食品中镇静剂类药物残 留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residues of tranquillizer drugs in animal-origin foodstuffs for import and export LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-09-04发布 2009-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2113—2008 前 言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：朱坚、邓晓军、郭德华、李波。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2113—2008 进出口动物源性食品中镇静剂类药物残 留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源性食品中氯内嗪和地西洋两种镇静剂类药物残留量检验的制样和液相 色谱-质谱/质谱定量测定和定性的确证方法。 本标准适用于肉类、肾脏中氯丙嗪和地西洋药物残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） 3试样的制备与保存 3.1肉样：从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两份，分别 装人洁净容器作为试样，密封并标明标记，将试样存放于一18℃冰箱中保存。 3.2肾脏：从所取全部样品中取出有代表性样品约100g，去掉髓质，用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成 3.3在制样的操作过程中，应尽可能避光并防止样品污染或发生残留物含量的变化。 4方法提要 样品中加人D-氯丙嗪作内标，用乙睛提取，提取液经20%氯化钠溶液稀释后，用硫酸水溶液调 节pH至4.8～5.0，OASISHLB固相萃取小柱净化，经浓缩后，用高效液相色谱/串联质谱测定，内 标法定量。 5试剂和材料 信息服务平台 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的一级水。 5.1乙睛：高效液相色谱级。 5.2甲醇：高效液相色谱级。 5.3甲酸：高效液相色谱级。 5.4乙酸铵。 5.5氯化钠。 5.6 硫酸水溶液：0.05mol/L和0.01mol/L。 5.7酸性乙腈：在100mL乙腈中加人5mL0.05mol/L硫酸水溶液。 5.8 20%氯化钠水溶液：在100mL水中加人20g氯化钠。 5.9流动相A：取1000mL乙睛，加人1.0mL甲酸，超声混匀。 5.10 流动相B：称取0.154g乙酸铵，加人1.0mL甲酸，用水溶解并定容至1000mL，超声混匀。 5.11SPE小柱：OASISHLB,500mg，6mL，或相当者。 1