SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2087—2008 煤中氯含量的测定 高效液相色谱法 Determination of chlorine in coalHigh performance liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2008-04-29发布 2008-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2087—2008 前言 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：蔡泓、陈伟、杨俊、杨卫国、孙良娟。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2087—2008 煤中氯含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了煤中氯含量测定的高效液相色谱法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T474煤样的制备方法 GB/T475商品煤样采取方法 3方法提要 煤样由氧弹燃烧分解，将煤中所含的氯吸收入碱性试剂后转化为CI，样品吸收液用配有紫外检测 器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为新制的二次重蒸馏水（电导率低于5.5X10-6s/m）。 4.1碳酸铵。 4.2碳酸铵溶液（0.01mol/L：称取碳酸铵0.9608g，加水溶解并定容到1000mL。 4.3乙睛：高效液相色谱级。 4.4氢氧化钠。 4.5 氢氧化钠溶液（10mol/L）：称取氢氧化钠40g，加水溶解并定容到100mL，过0.45um滤膜 备用。 4.6氢氧化钠溶液（1mol/L）称取氢氧化钠4g，加水溶解并定容到100mL，过0.45μm滤膜备用。 4.7 二氯化钙。 4.8 氧气（纯度99.5%）：不含可燃成分。V 4.9离子色谱流动相添加剂（Agilent公司提供）。 4.10 氯化钠：优级纯，于500℃～600℃灼烧1h，冷却后贮于密闭容器中备用。 4.11氯化钠标准储备溶液：准确称取氯化钠（4.10)0.1649g，溶于少量水中，再转入100mL容量瓶 中，稀释至刻度，摇匀。此溶液的氯离子浓度为1.00mg/mL。 4.12氯化钠标准工作溶液：移取10mL1.00mg/mL的标准储备液（4.11)到100mL的容量瓶中，定 容到刻度，摇匀，此溶液的氯离子浓度为0.100mg/mL。 4.13流动相的制备：移取810mL的二次重蒸馏水加盖抽真空15min，加50mL流动相添加剂（4.9）， 抽真空5min，加入140mL的乙腈（4.3），一边抽真空一边用氢氧化钠溶液（4.5）调pH至7.0，再用氢 氧化钠溶液（4.6）调pH至8.6士0.1,继续抽真空15min。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。