SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2005.5—2006 电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的 测定第5部分：高效液相色谱-串联质谱法 Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers 行业标准信息服务平台 2006-08-28发布 2007-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2005.5—2006 前言 本部分为SN/T2005的第5部分。 本部分附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分由中华人民共和国宁波出人境检验检疫局负责起草，中华人民共和国深圳出人境检验检疫 局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局参加起草。 本部分主要起草人：施军、李佐卿、俞雪钧、殷居易、李立军、刘丽、周敏。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2005.5—2006 电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的 测定第5部分：高效液相色谱-串联质谱法 1范围 SV/T2005的本部分规定了电子电气产品中多漠联苯和多溴二苯醚高效液相色谱串联质谱 (HPLC/MS-MS）测定方法。 本部分适用于电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。 2方法提要 样品经超声提取后，用液相色谱-串联质谱仪进行色谱质谱分析，采用外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.1甲苯：色谱纯。 3.2甲醇：色谱纯。 3.3异丙醇：色谱纯。 3.4 多溴联苯（polybrominaledbiphenyls）标准溶液 3.5多溴二苯醚（polyhrominateddiphenylethers，PBDEs）标准溶液。 3.6标准溶液的配制 分别移取浓度为50μg/mL的PBB和PBDE的标准溶液适量体积，用异丙醇稀释，配置成所需浓 度的标准溶液。 仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪（HPLC/MS-MS)，APCI离子源。 业标准信 4.2超声波提取器。 4.3样品粉碎机。 4.4离心机。 5样品制备 将电子电气产品中拆分的样品剪成小块，液氮冷冻后，用样品粉碎机粉碎成粒径小于1mm的 服务平 颗粒。 6分析步骤 6.1PBBs和PBDEs的提取 准确称取0.5g（精确至0.1mg）粉碎后样品于玻璃离心管中，加人5.0mL甲苯（3.1)，超声提取 12min后过滤至5.0mL容量瓶中，用甲苯（3.1）定容。吸取100μL样品提取液，用流动相定容至 1.0mL，经0.45μm滤膜过滤后待HPLC/MS-MS法测定。 本方法不需净化，样液如杂质过多可进行净化，提取及净化方法见附录A。 1