SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1974—2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法和高效液相色谱法 Determination of methylene blue residues in aquatic product for import and export- LC-MS/MS and HPLC method 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1974—2007 前言 本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫 局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴斌、徐锦忠、陈惠兰、杨方、丁涛、林宏、郭德华、黄娟。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1974—2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法和高效液相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中亚甲基蓝残留量测定的液相色谱-质谱/质谱和高效液相色谱检测方法。 本标准适用于鱼、虾及其制品中亚甲基蓝残留的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样制备和保存 3.1试样制备 有可食部分一并放入高速组织捣碎机均质，充分混勾，装人清洁容器内，并标明标记。 制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3.2试样保存 试样于-18℃以下保存。 第一法液相色谱-质谱/质谱法 4方法提要 试样中的残留物用乙睛-乙酸钠缓冲溶液提取，液液分配到二氯甲烷层，中性氧化铝和阳离子固相 萃取小柱净化，用串联质谱在电喷雾选择反应监测离子的模式下，进行质谱定量和确证，外标法定量。 5试剂和材料 服务平台 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 5.1甲酸:HPLC级。 5.2甲醇：HPLC级。 5.3乙腈。 5.4二氯甲烷。 5.5中性氧化铝：80目~120目。 5.610%甲酸甲醇溶液：量取10mL甲酸加人90mL甲醇中混匀。 5.720%二甘醇水溶液：量取200mL二甘醇加800mL水中混勾。 5.8乙酸钠缓冲溶液（0.1mol/L，pH=4.5）：称取8.2g无水乙酸钠溶解于1000mL水中，冰乙酸调 pH到 4. 5。 1