SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1952—2007 进出口粮谷中戊唑醇残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of tebuonazoe residues in cereals for import and exportGC-MS method 行业标准信息服务平台 2007-08-06发布 2008-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T19522007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李立、隋涛、李征、尹大路、曹鹏。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1952—2007 进出口粮谷中戊唑醇残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了粮谷中戊唑醇残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于玉米、小麦中戊唑醇残留量的检测和确证。 2方法提要 试样用乙酸乙酯提取，用石墨碳/氨基混合固相萃取柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为色谱纯，水为超纯水。 3.1乙酸乙酯：优级纯。 3.2正已烷：优级纯。 3.3乙睛：优级纯。 3.4甲苯：优级纯。 3.5丙酮：优级纯。 3.6无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储于密封瓶中备用。 3.7戊唑醇标准品：TebuconazoleCiH22CIN3，CASNO.107534-96-3，纯度：大于等于98%。 3.8戊唑醇标准储备液：称取适量戊唑醇标准品，用正已烷配制成1.0mg/mL的标准储备液，0℃~ 4℃保存。 3.9戊唑醇标准工作溶液：根据需要，用正已烷将储备液稀释成适当浓度的标准工作液，0℃～4℃ 保存。 3.10Envi-Carb/LC-NHz固相萃取柱：500mg/250mg，或相当。 4仪器和设备 4.2粮谷粉碎机。 4.3旋转蒸发仪。 4.4高速均质器：20000r/min。 4.5离心管：100mL。 4.6滤膜：0.45μm。 5试样的制备与保存 取有代表性样品约500g，用粉碎机全部粉碎开通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的容器内，密 闭，标明标记。0℃～4℃保存。在抽样和制样的过程中，应防止样品受到污染和发生残留物含量的 变化。 1