SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1921—2007 进出口动物源性食品中氟甲喹残留量 检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residue of flumequine in foodstuffs of animal origin for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-12-01实施 2007-05-23发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1921—2007 前言 本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草 本标准主要起草人：彭涛、安娟、国伟、李晓娟、严矛、徐历、唐英章、储晓刚。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1921—2007 进出口动物源性食品中氟甲喹残留量 检测方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中氟甲喹残留量液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于动物组织、内脏、蛋、奶、鱼和虾中氟甲喹残留量的检测。 2试样制备与保存 2.1动物组织、内脏、鱼和虾 从原始样品取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装人洁净容 器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18℃冷冻避光保存。 2.2蛋 从原始样品取出有代表性样品约500g，去壳后用组织碎机搅拌充分混匀，均分成两份，分别装人 洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。 2.3奶 从原始样品取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作 为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 3方法提要 用磷酸盐缓冲液和乙睛提取试样中残留的氟甲喹，经正已烷去除脂肪、Cis固相萃取柱净化后，采用 液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。 标准信息服务平 4.1乙睛：高效液相色谱级。 4.2正已烷：高效液相色谱级。 4.3 3甲醇：高效液相色谱级。 4.4 磷酸。 4.5 磷酸二氢钾。 4.6 氢氧化钠。 4.7 氨水：25%。 4.8 3甲酸：高效液相色谱级。 4.9乙酸铵。 4. 10 0乙睛饱和的正已烷：向100mL乙睛中加人100mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层乙睛 备用。 4.11磷酸盐缓冲液（0.05mol/L.pH7.4土0.2）：准确移取250mL0.2mol/L磷酸二氢钾水溶液和 197.5mL0.2mol/L氢氧化钠水溶液于1L容量瓶中，再加水500mL，用磷酸或氢氧化钠调节 pH7.4±0.2.用水定容至1L。 1