SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1925—2007 进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素 残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of streptomycin and dihydrosteptomycin residues in bee products for import and export-LC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2007-12-01实施 2007-05-23发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1925—2007 前 言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：陈笑梅、谢文、迟浩超、陈小霞、单慧君、刘海山、俞春燕、奚君阳。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1925—2007 进出口蜂产品中链霉素、双氢链霉素 残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了蜂产品中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法 本标准适用于蜂蜜、蜂王浆和王浆冻干粉中链霉素、双氢链霉素残留量的检测。 2试样制备与保存 取500g代表性蜂蜜样品，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧 后，置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时应注意防正水 一18℃下保存 取500g代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀，将试样均分成两份，分别装人 样品瓶中，密封，并标明标记。一份作为试样，另一份于一18℃保存。 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 3方法提要 试样采用稀磷酸溶解提取（蜂王浆样品需加三氯乙酸沉淀蛋白质），经高速离心后再用阳离子交换 柱和Oasis(HLB)固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，子离子丰度比定性，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 4.1甲醇：高效液相色谱级。 4.2正已烷：高效液相色谱级。 4.4石 磷酸：≥85%。 4.5冰乙酸。 4. 6 三氯乙酸。 4.7 庚烷磺酸钠：高效液相色谱级， 4.8 叔丁基甲醚。 4. 9 饱和氢氧化钠溶液 4.10 00.3%乙酸水溶液：移取3mL冰乙酸，用水定容至10001 4.110.3%乙酸乙腈溶液：移取3mL冰乙酸，用乙睛定容至1000mL 4. 12 叔丁基甲醚十正已烷溶液：（4十1，体积比）。 4.13磷酸溶液（pH=2）：1000mL水中滴加磷酸，调节溶液pH为2。 4.140.2mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH=8）：称取33.46g磷酸氢二钾和1.05g磷酸二氢钾于950mL 水中，用磷酸调节溶液pH为8，加水定容至1000mL。 4.1550%三氯乙酸溶液：称取100g三氯乙酸溶于适量水，并用水稀释至100mL。 4.160.5mol/L庚烷磺酸钠溶液：称取11g庚烷磺酸钠溶于适量水，并用水稀释至100mL。 1