SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1920—2007 进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、 蝇毒磷残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of trichlorfor,dichlorvos and coumaphos residues in foodstuffs of animal origin for import and export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-05-23发布 2007-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1920—2007 前 言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局和中华 人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：王国民、戴华、谢文、朱、王美玲、李贤良、李应国、张雷、周启明、王象贤。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T1920—2007 进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、 蝇毒磷残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的制样和液相色谱 质谱/质谱检验方法。 本标准适用于分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定 2试样的制备与保存 分割肉：取样品中有代表性的约500g，用组织捣碎机捣碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标 识，于一18℃冰箱内保存。 肠衣：取有代表性样品约100g，用剪刀剪碎至2mm以下，装人洁净容器作为试样，密封并做好标 识，于一18℃冰箱内保存。 蜂蜜：取有代表性样品约500g，搅拌均匀后装人洁净容器内密封并做好标识，于一18℃冰箱内 保存。 制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3方法提要 试样中的敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷用二氯甲烷或乙酸乙酯提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱 质谱/质谱仪测定，外标峰面积法定量，子离子丰度比定性。 4试剂和材料 所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为二次蒸馏水， 标准信息 4.1乙睛：高效液相色谱级。 4.2甲醇：高效液相色谱级。 4.3乙酸乙酯。 4. 4 二氯甲烷。 4.5环已烷。 4.6 硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用 4.7乙酸铵：优级纯或相当者。 4.8 50mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵溶于1000mL水中。 4.9敌百虫（Trichlorfor，CAS号：52-68-6，分子式：C,H：Cl13O,P）标准品：纯度大于或等于98.0%。 4.10敌敌畏（Dichlorvos，CAS号：62-73-7，分子式：C,H,Cl,O,P)标准品：纯度大于或等于97.6%。 4.11蝇毒磷（Coumaphos，CAS号：56-72-4，分子式：C1HiClO,PS）标准品：纯度天于或等于99.9% 4.12标准储备液：分别准确称取适量敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/mL 浓度的混合标准储备液。此溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，可使用3个月。 4.13空白样品提取液：用不含敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留的样品，按照6.1制备空白样品提取液。 4.14标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成50ng/mL、100ng/mL、 1