SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1902—2007 水果蔬菜中吡虫嘛、吡虫清残留量的测定 高效液相色谱法 Determination of imidacloprid and acetamiprid residues in fruits and vegetablesHPLC 行业标准信息服务平台 2007-05-23发布 2007-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1902—2007 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国江苏出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：何松涛、俞哗、乙小娟、张爱东、刘一军、孙建刚。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1902—2007 水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于番茄、黄瓜、柑橘中吡虫啉、吡虫清残留量的检验。 2测定方法 2.1试样制备 将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样， 密封，并标明标记。 2.2试样保存 将试样于一18℃以下冷冻保存。 注：在试样制备过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 2.3方法提要 试样中残留的吡虫啉、吡虫清用乙睛提取，提取液经弗罗里矽柱净化，浓缩、定容后，用配有紫外检 测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定 2.4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水 2.4.1乙睛:HPLC级。 2.4.2正已烷。 2.4.3丙酮。 2.4.4氯化钠：140℃烘烤4h。 2.4.5吡虫啉标准品：纯度大于等于96%。 2.4.6吡虫清标准品：纯度大于等于96%。 2.4.7吡虫啉、吡虫清标准溶液：准确称取适量的吡虫啉、吡虫清标准品，用乙睛配制成100ug/mL的 单个标准储备液，根据需要再用乙睛十水（30十70）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。 2.4.8固相萃取柱，弗罗里矽柱（Florisil)，体积3mL小柱，填充物500mg。 2.5仪器设备 2.5.2振荡器。 2.5.3氮吹仪。 2.5.4旋转蒸发仪。 2.5.5漩涡混合器。 2.5.6微量注射器：100μL。 2.6测定步骤 2.6.1提取 称取25g试样（精确至0.01g），置于250mL具塞锥形瓶中，准确加人50.0mL乙睛，放置2h，振 荡提取30min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧