SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1927—2007 进出口水产品中喹赛多残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of cyadox residues in aquatic products for import and export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-05-23发布 2007-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1927—2007 前言 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、食品安全分析与检测技术教育部重点实 验室（福州大学）。 本标准主要起草人：杨方、刘正才、黄晓蓉、李耀平、余孔捷、林永辉、陈祥明、陈国南。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T1927—2007 进出口水产品中喹赛多残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了水产品中喹赛多残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。 本标准适用虾、鳗鱼及制品、黄鱼中喹赛多残留的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 采用酸性乙睛-甲醇混合溶剂提取试样中的残留物，提取液经C18固相萃取柱净化后，液相色谱-质 谱/质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3 甲酸。 二甲亚砜。 4. 4 4.50.1%甲酸溶液：移取1mL甲酸，以水定容1L。 4.6 甲酸十甲醇十乙腈提取液2+10+88，体积比）。 4.70.1%甲酸水溶液+乙溶液（7+3.体积比）。 4.85%甲醇水溶液：移取5mL甲醇，以水定容100mL混勾。 4.9标准物质：喹赛多标准物质（cyadox，分子式C12H.NO，CAS号65884-46-0，分子量271.36），纯 度大于等于98%。 4.10 标准储备液（100mg/L）：准确称取适量的喹赛多标准品，先用少量二甲亚溶解后以甲醇定容 至100mL，置于4℃冰箱中，避光保存1个月 标准工作液，配置过程避光，标准工作液要现配现用 4.12Cis固相萃取小柱：500mg，3mL或相当者，用前以3mL甲醇，3mL水活化，保持柱体湿润。 4.13滤膜：0.22μm，水系滤膜。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾（ESI)源。 5.2离心机：4000r/min。