SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1867—2007 进出口贝类中软骨藻酸的检测方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of domoic acid in shellfish for import and export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-04-06发布 2007-10-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1867—2007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 疫局。 本标准主要起草人：方晓明、唐毅锋、樊祥、卫锋 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T1867—2007 进出口贝类中软骨藻酸的检测方法 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了进出口贝类样品中软骨藻酸的液相色谱-串联质谱检测方法 本标准适用于进出口贝类样品中的软骨藻酸检测。 2测定方法 2.1方法提要 试样中的软骨藻酸用甲醇-水提取，固相萃取柱净化后，液相色谱分离，串联质谱检测，外标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。 2.2.1甲醇：液相色谱级。 2.2.2乙睛：液相色谱级。 2.2.3甲酸：纯度大于等于98.0%。 2.2.4软骨藻酸标准品（domoicacid，分子式CisH2,NOg，CASNo.14277-97-5）：纯度大于等于 97.0%。 2.2.5甲醇：水（50：50，体积比）。 2.2.6乙睛：水（10：90，体积比）。 2.2.7 0.1mol/L甲酸水溶液。 2.2.8 0.05%甲酸的乙腈溶液：取0.50mL甲酸加人至1L乙中。 2.2.90.05%甲酸水溶液 2.2. 10 软骨藻酸标准储备液（100ug/mL）：准确称取0.010g软骨藻酸于100mL容量瓶中，用甲醇 溶解并定容至刻度。此储备液于18℃中可保存半年。 2.2.11软骨藻酸中间溶液（10μg/mL）.移取1.00mL软骨藻酸标准储备液（2.2.10）于10mL容量 瓶中，用甲醇定容至刻度。此溶液于一18℃中可保存3个月。 2.2.12空白样品提取液：空白样品提取液的制备同2.4.2 2.2.13软骨藻酸基质标准工作溶液：根据需要吸取适量软骨藻酸标准储备液（2.2.10)或软骨藻酸中 间溶液（2.2.11），用空白样品提取液配制成适当浓度的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液在 一18℃保存，可使用1周。 2.2.14SAX固相萃取柱：3mL（500mg），使用前小柱预先用6mL甲醇，3mL水和3mL甲醇水溶液 (2.2.5）淋洗，流速为2mL/min。 2.3仪器和设备 2.3.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 2.3.2固相萃取装置。 2.3.3恒温氮吹装置。 2.3.4组织捣碎机 2.3.5均质机。