SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1866—2007 进出口粮谷中咪唑磺隆残留量检测方法 液相色谱法 Determination of imazosulfuron residue in cereals for import and export-Liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2007-04-06发布 2007-10-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1866—2007 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：张曼、古珑、何佳、张骏、许泓、林安清、吴延晖。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T1866—2007 进出口粮谷中咪唑磺隆残留量检测方法 液相色谱法 1范围 本标准规定了出口粮谷中咪唑磺隆残留量检验的制样和液相色谱检测方法。 本标准适用于出口糙米中咪唑磺隆残留量的检测 2测定方法 2.1方法提要 用二氯甲烷、乙睛和氨水的混合溶剂提取试样中残留的咪唑磺隆，提取液经C18固相萃取柱净化 液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水， 2.2.1甲醇：高效液相色谱级。 2.2.2乙睛：高效液相色谱级。 2.2. 3 二氯甲烷。 2.2.4冰乙酸。 2.2. 5 1mol/L氨水：将70mL浓氨水用水稀释至1L。 2.2.6Cl固相萃取柱：3mL，200mg填料。使用前用3mL甲醇和3mL水依次预淋洗。 2.2.7 提取液：二氯甲烷十乙腈十1mol/L氨水（4十15+1，体积比）。 2.2.8 洗脱液：甲醇十水（1十1，体积比）。 2.2. 9 咪唑磺隆标准品（imazosulfuronC14Hi:CIN.O,S，CA：122548-33-8）：纯度大于等于99%。 2.2. 10 咪唑磺隆标准溶液：准确称取适量的咪唑磺隆标准品，用乙睛配成浓度为100ug/mL的标准 储备液。根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作液 2.3仪器和设备 2.3.2振荡器。 2.3.3旋转蒸发器。 2.3.4氮吹仪。 2.3.5固相萃取装置。 2.4测定步骤 2.4.1制样 将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并过筛，筛孔0.90mm（20目），混匀，均分成两份试样，装人 洁净的容器内，密封，标明标记。于一5℃以下避光保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生咪 唑磺隆残留量的变化。 2.4.2提取 称取试样10g（精确到0.1g）于250mL具塞锥形瓶中，加人50mL提取液（2.2.7），在振荡器上提 集滤液于同一鸡心瓶中。在40℃水浴中用旋转蒸发浓缩至干。用4mL乙睛溶解残渣，将溶解液转移 1