SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 18642007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的 检测方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of chloramphenicol residue in animal-derived food for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-04-06发布 2007-10-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1864—2007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：谢文、朱晓雨、丁慧瑛、奚君阳、黄雷芳、钱艳。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1864—2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的 检测方法液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了动物源食品中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于虾、鱼、禽肉、肠衣和蜂蜜中氯霉素残留量的检测。 2测定方法 2.1方法提要 用乙酸乙酯提取样品中氯霉素，正已烷脱脂，C1s固相萃取小柱净化，用液相色谱-串联质谱测定和 确证，同位素内标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 2.2.1乙酸乙酯：高效液相色谱级。 2.2.2正已烷：高效液相色谱级。 2.2.3甲醇：高效液相色谱级。 2.2. 4 氯化钠。 2.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 2. 2. 6 15%氯化钠水溶液：15g氯化钠溶解于100mL水中。 2.2.7 甲醇：水（2：8，体积比）。 2.2.8 氯霉素标准品（chloramphenicol，CASNO.56-75-7，CiiHi2Cl,NOs）：纯度大于等于99%。 2.2. 9 氯霉素-d5标准品：纯度大于等于99% 2. 2. 10 0氯霉素标准储备溶液：称取0.0100g标准品（2.2.8），用甲醇溶解定容至100mL，溶液浓度为 100μg/mL。1℃~4C冷藏保存。 2.2. 11 氯霉素-d5标准储备溶液：称取0.0100g标准品（2.2.9），用甲醇溶解定容至100mL，溶液浓 度为100μg/mL。1℃～4℃冷藏保存。 2.2.12标准工作曲线工作液：用甲醇：水（1：1，体积比）稀释氯霉素标准储备溶液，5点工作曲线的 浓度分别为0.05ng/mL、0.1ng/mL0.4ng/mL.0.8ng/mL、1.2ng/mL，氯霉素-d5作为同位素内标 信息服务平台 浓度为0.2ng/mL。 2.3仪器和设备 2.3.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 2.3.2旋转蒸发器。 2.3.3粉碎机。 2.3.4均质器。 2.3.5旋涡混合器。 2. 3. 6 固相萃取柱：Cis固相萃取小柱，500mg，或相当者。甲醇和水各5mL预洗。 2.3.7 无水硫酸钠柱：80mm×40mm（内径）筒形漏斗，底部垫5mm脱脂棉，再装50mm无水硫 酸钠。 1