SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1873—2007 进出口食品中硫丹残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of endosulfan residues in food for import and exportGC-MS 行业标准信息服务平台 2007-04-06发布 2007-10-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1873—2007 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人 民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：葛宝坤、王云凤、常春艳、陈捷、陈其勇、刘培、郭德华、焦红、韩丽。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1873—2007 进出口食品中硫丹残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中α-硫丹、β硫丹、硫丹硫酸盐残留量的气相色谱-质谱检测方法 本标准适用于鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、黄鳝、牛肉、大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、 茶叶中硫丹残留量的测定。 2测定方法 2.1方法提要 样品经溶剂提取、凝胶层析柱或硅镁吸附剂净化，采用气相色谱-质谱测定，外标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，所有的有机试剂为色谱纯，水为二次蒸馏水。 2.2.1丙酮。 2.2.2乙酸乙酯。 2.2.3环已烷。 2.2.4石油醚：沸程30℃~60℃。 2.2.5无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 2.2.6氯化钠：分析纯。 2.2.7洗脱液：乙酸乙酯-环已烷（1：1，体积比）混合溶液 2.2.8凝胶及溶胀：Bio-BeadsS-X3200目～400目或相当者；凝胶的溶胀按每克凝胶加4.6mL乙 酸乙酯-环已烷（1：1，体积比）的混合溶液浸泡，溶胀6h以上备用。 2.2.9凝胶层析柱：柱长20cm、内径2.0cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸 乙酯-环已烷（1：1，体积比）溶胀的凝胶以湿法转人装柱，柱床高约20cm，胶床始终保持在洗脱剂中； 洗脱流速约1mL/min，上样前用洗脱液以两分之一的洗脱流速淋洗一个柱体积。 2.2.10固相萃取柱：硅镁吸附剂，1g，或相当者。用前分别用5mL丙酮-正已烷（1：9，体积比）、 5mL正已烷淋洗活化小柱。 2.2.11α-硫丹：CAS编码959-98-8.纯度大于99.5%。 2.2. 12 2β-硫丹：CAS编码33213-65-9纯度大于99.5%。 2.2. 13 3α-硫丹+β-硫丹混合物：CAS编码115-29-7纯度（66.1%+33.4%）。 2.2. 14 硫丹硫酸盐：CAS编码1031-07-8，纯度大于99.5%。 2.2. 15 5硫丹标准储备液：准确称取适量的硫丹标准品，用少量甲苯溶解后，以正已烷稀释成一定浓度 的储备液，4℃冰箱保存。 2.2.16硫丹标准工作液：取一定量的标准储备液，用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液， 2.3仪器和设备 2.3.1气相色谱-质谱仪，配备负化学源（NCI)。 2.3.2旋转蒸发装置。 2.3.3 氮吹仪。 2.3.4 组织匀浆机。 2.3.5植物粉碎机。 2.3.6振荡器。