SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1787—2006 进出口密达中四聚乙醛的检测方法 气相色谱法 Determination of the metaldehyde in meta for import and export - Gas chromatography method 行业标准信息服务平台 2006-04-25发布 2006-11-15实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1787—2006 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局起草。 本标准主要起草人：翟翠萍、周明辉、肖前、陈强、刘莹峰、郑建国、萧达辉。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1787—2006 进出口密达中四聚乙醛的检测方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了进出口密达中四聚乙醛含量的气相色谱检测方法。 本标准适用于由四聚乙醛原药与填充剂等配制挤出造粒而成的6%密达颗粒剂中四聚乙醛的 测定。 2方法提要 将试样研磨后，用三氯甲烷超声萃取样品中的四聚乙醛。经离心分离、微孔滤膜过滤后，滤液注入 配有氢火焰检测器的气相色谱仪中检测，内标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。 3.1三氯甲烷。 3.2四聚乙醛标准品：纯度≥98.0%。 3.3内标物：邻苯二甲酸二甲酯，色谱纯。 仪器和设备 4.1气相色谱仪：带氢火焰检测器。 4.2 超声波清洗机。 4.3 高速离心机：5000r/min。 4.4过滤膜：PTFE0.45μm。 4.5 微量进样器：10μL。 5 分析步骤 5.1样品制备 将密达样品经研钵碾碎后，通过40目的筛子。称取样品约0.5g（精确至0.0002g），置于25mL 具塞锥形瓶中，加人约0.03g（精确至0.0002g）邻苯二甲酸二甲酯。移取三氯甲烷10.0mL至锥形瓶 中。经超声萃取20min后，离心分离。取上层清液，用微孔滤膜过滤，滤液供气相色谱测定。 5.2标准溶液制备 称取四聚乙醛标准品约0.03g（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中。加入约0.03g（精确至 0.0002g）邻苯二甲酸二甲酯，用三氯甲烷溶解，定容。摇勾备用。 5.3气相色谱条件 a） SPBTM-5毛细管柱（15m×530μm×3.00μm）或相当者； b) 进样口温度：100℃； c) 检测器温度：180℃； 柱温程序：初始温度70℃，保持1min，5℃/min升至100℃，10℃/min升至180℃，保持 10 min; 1