SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1777.2—2007 动物源性食品中大环内酯类 抗生素残留测定方法 第2部分：高效液相色谱串联质谱法 Determination of macrolide antibiotic residues in animal-derived food-Part 2: LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2007-04-06发布 2007-10-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1777.2—2007 前 言 SN/T1777《动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法》共分为两个部分： 第1部分：放射受体分析法； 第2部分：高效液相色谱串联质谱法。 本部分为SN/T1777的第2部分。 本部分的附录A、附录B均为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人 民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。 本部分主要起草人：林维宣、谢文、姜伟、李一尘、奚君阳、于灵、徐凤敏、杨春光、王敏 本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T1777.2—2007 动物源性食品中大环内酯类 抗生素残留测定方法 第2部分：高效液相色谱串联质谱法 1范围 SN/T1777的本部分规定了动物源性食品中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素，泰乐菌素、红霉素、罗 红霉素、交沙霉素液相色谱串联质谱测定方法。 本部分适用于猪肉、禽肉、肝脏、肾脏和蜂蜜中七种大环内酯类抗生素残留量的检测、 2测定方法 2.1方法提要 用乙睛提取样品中大环内酯类抗生素，正已烷脱脂，Cis固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测 定，外标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 2.2.1乙睛：高效液相色谱级。 2.2.2正已烷：高效液相色谱级。 2.2.3甲醇：高效液相色谱级。 2.2.4 甲酸：高效液相色谱级。 2.2.5氯化钠。 2.2. 6 氢氧化钠。 2. 2.7 磷酸二氢钠。 2.2.8乙饱和正己烷。 2. 2. 9 0.1mol/L氢氧化钠：称取4g氢氧化钠，并用水稀释至1L。 2. 2. 10 甲醇：水（2：8，体积比）。 2.2. 11 无水硫酸钠：650℃灼烧4h在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 2. 2. 12 2磷酸盐缓冲溶液：溶解13.8g磷酸一氢钠于950mL水中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节溶 液pH值到8.0,最后用水稀释至1。 2.2.13螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素磷酸盐、泰乐菌素酒石酸盐、红霉素、罗红霉素、交沙霉素标准 品：纯度大于等于95%，参见附录B中表B.1。 2.2.14七种大环内酯标准储备溶液：分别称取0.0100g标准品（2.2.13），分别用甲醇溶解定容至 100mL，溶液浓度为100μg/mL，1℃～4℃冰箱保存。临用前根据需要用甲醇稀释至适当浓度，作为混 合标准工作液，1℃～4℃冰箱保存。 2.2.15标准工作曲线工作液：准确移取0.10mL七种大环内酯混合标准溶液，浓度分别为20ng/mL， 40ng/mL，200ng/mL，400ng/mL，500ng/mL，再加相应基质空白溶液0.9mL，混匀，相当于样品中 含有10μg/kg，20μg/kg100μg/kg，200μg/kg，250μg/kg大环内酯。 2.3仪器和设备 2.3.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。