SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1776—2006 进出口动物源食品中9种有机磷农药 残留量检测方法 气相色谱法 Determination of nine organophosphorus pesticides residues in animal-original food for export and import-Gas chromatography 行业标准信息服务平台 2006-04-25发布 2006-11-15实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1776—2006 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、章晓氨、朱晓雨、黄雷芳。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1776—2006 进出口动物源食品中9种有机磷农药 残留量检测方法气相色谱法 1范围 方法。 本标准适用于火腿和腌制鱼干（卷）中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、 喹硫磷、杀扑磷、三唑磷农药残留量的检测。 2制样 从所取全部火腿或腌制鱼干样品中取出有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两 份，分别装入洁净容器作为试样。密封，并标明标记。 在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样置于一18℃ 冰箱保存。 3试验方法 3.1方法提要 试样经乙睛振荡提取，以凝胶色谱柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1乙酸乙酯：色谱纯。 3.2.2乙腈：色谱纯。 3.2.3环已烷：色谱纯。 3.2.4GPC洗脱液：乙酸乙酯+环已烷（1+1，V/V）。 3.2.5敌敌畏标准品：纯度大于99%；甲胺磷标准品：纯度大于99%；乙酰甲胺磷标准品：纯度大于 99%；甲基对硫磷标准品：纯度大于99%，马拉硫磷标准品：纯度大于99%；对硫磷标准品：纯度大于 99%；硫磷标准品：纯度大于99%；杀扑磷标准品：纯度大于99%；三唑磷标准品：纯度大于99%。 3.2.6敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷标准储备 溶液：分别称取0.0100g标准品（3.2.5），分别用丙酮溶解定容至100mL，溶液浓度为100μg/mL。临 用前根据需要用丙酮稀释至适当浓度，作为混合标准工作液。 3.3仪器和设备 3.3.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（磷滤光片525nm）。 3.3.2旋转蒸发器。 用前需先做淋洗曲线）。 3.3.4恒温振荡器。 3.3.5混匀器。 1