SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1775—2006 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素 残留量检测方法 液相色谱法 Determination of streptomycin residues in royal jelly and royal jell powder for import and export-Liquid chromatographic method 行业标准信息服务平台 2006-11-15实施 2006-04-25发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1775—2006 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈笑梅、池浩超、陈晓霞、王栋、施旭霞、刘海山、石磊。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1775—2006 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素 残留量检测方法液相色谱法 1范围 本标准规定了进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量检测的制样和液相色谱测定方法。 本标准适用于进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量的检测。 2制样 2.1试样的制备 将抽取的样品充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，一份作为留样保存，另一份作为试样供 检测用。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。 2.2试样的保存 试样宜及时检测，在不能及时检测的情况下，应置于一18℃以下冷冻保存。 3测定方法 3.1方法提要 试样中的链霉素用稀磷酸提取，三氯乙酸沉淀样品中的蛋白质，清液过阳离子交换柱和HLB固相 萃取小柱净化。液相色谱柱后衍生荧光检测器测定样品中的链霉素，外标法定量。 3.2试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸水或去离子水。 3.2.1甲醇：液相色谱级试剂。 3.2.2乙睛：液相色谱级试剂。 3.2.3磷酸：≥85%。 3.2.4乙酸。 3.2.5 5磷酸氢二钾。 3.2.6磷酸二氢钾。 3.2.7氢氧化钠。 3.2.8三氯乙酸。 3.2.9庚烷磺酸钠（C,H1sNaO.S.HzO):液相色谱纯。 3.2.101,2-萘醌-4-磺酸钠。 3.2.11 30%甲醇水溶液：甲醇十水（30十70，V/V）。 3.2.12 稀磷酸溶液：pH=2。1000mL水中滴加磷酸，在pH计上调节溶液的pH为2。 3.2. 13 磷酸盐缓冲溶液：0.2mol/L，pH=8。称取33.46g磷酸氢二钾和105g磷酸二氢钾于烧杯 中，加水溶解后定容至1000mL。用磷酸调节溶液pH为8。 3.2.14 氢氧化钠溶液：0.2mol/L，称取8g氢氧化钠溶于适量水，再定容至1000mL。 3.2.15 三氯乙酸溶液：50%水溶液。称取100g三氯乙酸溶于适量水，再定容至100mL。 3.2. 16 饱和氢氧化钠溶液。 3.2. 17 庚烷磺酸钠溶液：0.5mol/L，称取11g庚烷磺酸钠溶于100mL水中。 3.2. 18 庚烷磺酸钠酸溶液：0.01mol/L，pH3.3。称取2.2g庚烷磺酸钠溶于900mL水中，滴加乙 1