SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T17742006 进出口茶叶中八氯二丙醚残留量 检测方法 气相色谱法 Determination of Octachlorodipropyl ether residue in tea for import and export-Gas chromatographic method 行业标准信息服务平台 2006-04-25发布 2006-11-15实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1774—2006 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、章晓氨、蒋晓英、曾若雪。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1774—2006 进出口茶叶中八氯二内醚残留量 检测方法 气相色谱法 1范围 本标准规定了进出口茶叶中八氯二丙醚残留量测定的制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于进出口茶叶中八氯二丙醚残留量的测定。 2制样 将全部样品充分拌匀，磨碎，通过孔径为0.85mm的筛（20且），均分成两份，装入洁净的容器内： 作为试样。密封，并标明标记。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样室温保存。 3测定方法 3.1方法提要 样品中的八氯二丙醚残留用丙酮和水提取，再经正已烷反萃取，然后用浓硫酸磺化净化，用配有电 子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1正已烷：色谱纯。 3.2.2丙酮：色谱纯。 3.2.3氯化钠水溶液：150g/L。 3.2.4浓硫酸。 3.2.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器冷却至室温，储于密封瓶中备用。 3.2.6八氯二丙醚标准品：纯度大于99%。 3.2.7八氯二丙醚标准储备溶液：称取0.01000g八氯二丙醚标准品（3.2.6），用正已烷溶解定容至 100mL，此溶液浓度为100g/mL。存放在4℃的冰箱中。根据需要用正已烷稀释至适当浓度的标准 工作液。 3.3仪器和设备 3.3.1气相色谱仪，配有电子俘获检测器。 3.3.2旋转蒸发器。 3.3.3均质器。 3.3.4无水硫酸钠柱：80mmX40mm（内径）筒型漏斗，底部垫约5mm高脱脂棉，再装约50mm高无 水硫酸钠（3.2.5）。 3.4测定步骤 3.4.1提取 称取3g试样（精确到0.01g）置于100mL烧杯中，加人10mL水浸泡2h，加人20mL丙酮，在均 质器中均质2min。过滤至预先装有50mL氯化钠水溶液（3.2.3）和20mL正已烷的250mL分液漏 斗中，用10mL左右丙酮清洗残渣，合并滤液。剧烈振摇，静置分层。分离正已烷相。水相中再加入 20mL正已烷，重复操作，合并正已烷相，过无水硫酸钠柱（3.3.4）至浓缩瓶中，用少量正已烷清洗此柱， 1