SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1633—2005 刚玉中氧化锆（铪）含量的测定方法 氯氧化锆返滴定法 Determination of zirconia(hafnium)oxide in zirconia-alumina -Back titration with zirconium oxychloride standard solution 行业标准信息服务平台 2006-02-01实施 2005-08-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1633—2005 前言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：湖北出人境检验检疫局、广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王永双、郑建国、梁献雷、张俊安、陈西征。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1633—2005 锆刚玉中氧化锆（铪）含量的测定方法 氯氧化锆返滴定法 1范围 本标准规定了氯氧化锆返滴定法测定锆刚玉中氧化锆（铪）量的方法。 本标准适用于锆刚玉磨料、锆刚玉耐火材料中氧化锆（铪）量的测定。测定范围（质量分数）为 20%~45%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试样用硼酸-碳酸钠混合熔剂熔融分解后，在0.18mol/L~0.36mol/L盐酸介质中，加人盐酸羟胺 还原铁，再准确加入过量的EDTA溶液配位Zr（NV），以二甲酚橙为指示剂，用氯氧化锆标准滴定溶液回 滴过量EDTA至溶液由黄色变成紫红色为终点。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 4.1硼酸-碳酸钠混合熔剂：一份硼酸与两份无水碳酸钠研细混勾。 4.2盐酸(p=1.19g/mL)。 4.3盐酸（15+85）。 4.4盐酸(1+1)。 4.5盐酸（3.6mol/L）：取30mL盐酸（4.2），加水稀释至100mL。 4.6盐酸羟胺溶液（50g/L）。 （C1HOgN.Na·2HzO）于150mL烧杯中，加50mL水，低温加热溶解，冷却后移人1L容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇勺。 4.8二甲酚橙指示剂（2g/L）。 4.9氯氧化锆标准滴定溶液（0.01mol/L或0.005mol/L）。 4.9.1配制 称取3.2225g（或1.6112g）氯氧化锆（ZrOCl2·8HzO）于200mL烧杯中，加100mL盐酸（4.5）， 加热溶解并保持微沸状态5min，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 4.9.2标定 用移液管量取20mLEDTA溶液（4.7）于200mL烧杯中，加6mL盐酸（4.4），加5mL盐酸羟胺 T