SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1628—2005 进出口肉及肉制品中氯氰碘柳胺 残留量测定方法 高效液相色谱法 Determination of closantel residues in meat and meat products forimport and export-HPLC 行业标准信息服务平台 2005-08-18发布 2006-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1628—2005 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王凤池、马振栋、艾连峰、窦彩云。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1628—2005 进出口肉及肉制品中氯氰碘柳胺 残留量测定方法 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了肉及肉制品中氯氰碘柳胺残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于牛肉、羊肉中氯氰碘柳胺残留量的测定。 2测定方法 2.1方法提要 试样中的氯氰碘柳胺残留用乙腈提取，经正已烷-乙腈液液分配净化，蒸干后用乙腈定容，用配有荧 光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。 2.2.1乙腈：HPLC级，用正已烷饱和。 2.2.2 甲醇。 2.2.3 三乙胺。 2.2.4磷酸：优级纯。 2.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密闭容器中备用。 2.2.6 正已烷：用乙腈饱和。 2.2.7 0.45μm滤膜。 2.2.8 氯氰碘柳胺标准品：纯度98.0%。 2.2.9 标准储备液：准确称取10mg（精确至0.1mg）氯氰碘柳胺标准品，用乙溶解，转移至20mL 容量瓶中，用乙睛定容至刻度。此溶液浓度为0.500mg/mL，1℃～4℃下保存，保存期为1年。 2.2. 10 标准中间液：吸取1.00mL标准储备液，用乙睛定容至50mL容量瓶中。浓度为 10.0μg/mL，1℃～4℃下保存，保存期为3个月。 2.2. 11 标准工作液：根据需要，吸取一定量的标准中间液，用乙睛稀释成标准工作液，现用现配。 2.3仪器和设备 信息服务平 2.3.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。 2.3.2超声波清洗器。 2.3.3旋转蒸发器。 2.3.4氮吹仪。 2.3.5酸度计。 2.4测定步骤 2.4.1提取 称取5g（精确至0.01g）绞碎、混匀后的实验室样品于100mL具塞磨口锥形瓶中，加人50.0mL 饱和正已烷的乙腈和约10g无水硫酸钠。盖紧塞子后，用力振摇，使样品分散开，然后在超声波清洗器 上超声提取10min。将提取液用滤纸过滤到150mL分液漏斗中。 2.4.2净化 向盛有滤液的分液漏斗中加入40mL饱和乙睛的正已烷，盖紧塞子，轻轻摇动数下后放气，然后振 T