SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1627—2005 进出口动物源食品中硝基呋喃类 代谢物残留量测定方法 高效液相色谱串联质谱法 Determination of metabolites of nitrofurans residues in animal origin food for import and export-HPLC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2006-02-01实施 2005-08-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1627—2005 前言 本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王凤池、马振栋、郭春海、陈瑞春、窦彩云。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1627—2005 进出口动物源食品中硝基呋喃类 代谢物残留量测定方法 高效液相色谱串联质谱法 1范围 本标准适用于虾、鸡肉、蜂蜜、肠衣中硝基喃类代谢物残留量的测定。 2测定方法 2.1方法提要 样品中与蛋白质结合的硝基呋喃类代谢物（参见附录A）在酸性环境下水解游离出来，用邻硝基苯 甲醛衍生后，以乙酸乙酯提取。经过净化浓缩，用液相色谱质谱联用仪测定。外标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。 2.2. 12 乙腈：HPLC级。 2.2.2 甲醇：HPLC级。 2.2.3 乙酸乙酯：HPLC级。 2.2.4 邻硝基苯甲醛。 2.2.5 二甲亚。 2.2.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 2.2.7 盐酸溶液：0.125mol/L。 2.2.8 3氢氧化钠溶液：1mol/L。 2.2.9 氢氧化钠溶液：0.1mol/L。 2.2. 10 氯化钠溶液：300g/L。 2.2. 11 盐酸溶液.1mol/L。 2. 2. 12 衍生化试剂：称取100mg邻硝基苯甲醛溶于12.5mL二甲亚中，现用现配。 2.2.13 2.2. 14 硝基呋类代谢物标准品：AOZ、AMOZ、AHD·HCI、SEM·HCI，纯度≥99.0%。 13.2mg，SEM·HCl.14.9mg（准确至0.1mg）分别用甲醇溶解并转移至20mL容量瓶中，用甲醇定 容至刻度，该溶液浓度为0.5mg/mL，4℃以下保存。 2.2.16标准中间液：分别吸取四种硝基喃类代谢物的标准储备液各1.0mL，用甲醇定容至50mL， 浓度为10μg/mL。 2.2.17标准工作液：取标准中间液1.0mL，甲醇稀释定容至100mL，浓度为0.1μg/mL。 2.2.18校正曲线标准工作液：将标准工作液稀释至适宜浓度制作校正曲线，临用时配制。 2.3仪器和设备 2.3.1 液相色谱质谱联用仪，可进行二级质谱分析。 2.3.2 电子天平。 2.3.3 超声波清洗器。 1