SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1625—2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸 甲羟孕酮残留量的检测方法 Determination of medroxyprogesterone and medroxyprogesterone acetate residues in animal original food for import and export 行业标准信息服务平台 2006-02-01实施 2005-08-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1625—2005 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国河北出人境检验检疫局起草。 本标准主要起草人：郭春海、王凤池、马振栋、陈瑞春。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1625—2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸 甲羟孕酮残留量的检测方法 1范围 本标准规定了动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于免肉、鱼肉及猪肾中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检验。 2测定方法 2.1方法提要 样品中的甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮经乙酸乙酯提取，提取液过C18固相萃取柱，用不同比例的甲醇 水淋洗和洗脱，洗脱液吹去甲醇后用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯层浓缩至干，用七氟丁酸酐衍生，吹干定容 后，气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。 2.2试剂和材料 除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 2.2.1甲羟孕酮标准品，≥98%。 2.2.2醋酸甲羟孕酮标准品，≥97%。 2.2.3标准溶液的配制： 2.2.3.1甲羟孕酮标准储备溶液：准确称取适量的甲羟孕酮标准品（精确至0.0001g），用丙酮配制成 浓度为0.1mg/mL标准储备溶液。 酮配制成浓度为0.1mg/mL标准储备溶液。 2.2.3.3甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮工作溶液 准确移取适当体积的甲羟孕酮标准储备溶液（2.2.3.1)和醋酸甲羟孕酮标准储备溶液（2.2.3.2）， 加人乙酸乙酯稀释到一定体积，混匀，备用。 2.2.4乙酸乙酯（HPLC级）。 2.2.5甲醇。 2.2.6丙酮（重蒸馏）。 2.2.7七氟丁酸酐≥98%。 2.2.8无水硫酸钠，650℃灼烧4h，干燥器中放置备用 2.2.9Cis固相萃取柱，500mg，3mL：依次用5mL甲醇、5mL水、3mL甲醇-水（90+10）,3mL甲醇 息服务平台 水（10+90）预处理，备用。 2.2.10甲醇-水溶液（10+90），淋洗用。 2.2.11甲醇-水溶液（90+10），洗脱用。 2.3仪器和设备 2.3.1气相色谱-质谱联用仪。 2.3.2高速均质器。 2.3.3超声波清洗器。 2.3.4氮吹仪。 2.3.5固相萃取装置。 2.3.6离心机。 1