SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1407—2004 进出口2.5%溴鼠隆母液有效含量的 测定方法 高效液相色谱法 Determination of active content of 2. 5% brodifacoum mother solution for import and export-HPLC 行业标准信息服务平台 2004-06-01发布 2004-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1407—2004 前言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：刘绍从、胡新功、吕刚、刘军、张莱 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1407—2004 进出口2.5%溴鼠隆母液有效含量的 测定方法高效液相色谱法 1范围 本标准规定了利用高效液相色谱法测定2.5%溴鼠隆母液有效含量的方法。 本标准适用于2.5%溴鼠隆母液的有效含量的测定。 有效成分：3-[3-（4'-溴联苯-4-基）-1,2,3，4-四氢-1-萘基]-4-羟基香豆素（IUPAC),3-{3-［4'-bromo (1,1'-biphenyl)-4-yl]-1,2,3,4-tetrahydronaphtalenyl)-4-hydroxy-2H-1-benzopyran-2 one(CA;56073-10-0) 结构式： Br OH 分子式：C31H23BrO3 相对分子量：523.4（按1995年国际原子量） 2方法提要 试样用丙酮溶解，以流动相定容，用5μmODS(C18)为填料的液相色谱柱分离试样，用紫外检测器 (254nm）检测，外标法定量。 3试剂和溶液 3.1甲醇：色谱纯。 3.2冰乙酸：优级纯。 3.3 3pH=4.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取NaAc·3H2O20g，溶于适量水中，加6mol/LHAc 134mL，稀释至500mL。 服务平台 3.4流动相：甲醇：pH=4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，90：10（体积分数）。 3.5 5丙酮：优级纯。 3. 6 二级蒸馏水。 3.7 漠鼠隆标准品：已知含量≥99.0%。 4仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器。 4.2 色谱柱：250mmX4.6mm内径）不锈钢柱，内装C18填充物，粒径5μm。 4.3送 进样阀：20μL。 4.4 超声波清洗器。 1