氯化石蜡-70的检验方法 Method forthe determination of chlorinatedparaffins-7o SN/T 1137—2002 前言 本标准中氯化石蜡一70的水分、氯含量、软化点、热稳定指数、加热减量、筛余量及酸值的 测定方法是根据有关国家标准、行业标准制定的，四氯化碳含量测定方法是参考国内外有关文献 经研究、改进和验证后制定的。 本标准附录A为规范性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：姜莉、张树瑛、荣会、赵守成、刘宁。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了氯化石蜡-70的水分、氯含量、软化点、热稳定指数、加热减量、筛余物、酸 值、四氯化碳含量的检验方法和取样、制样方法。 本标准适用于氯化石蜡-70的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标 准。 GB/T264一1983石油产品酸值测定法（neqASTMD974) GB/T6679—1986固体化工产品采样通则（neqISO/DIS8213) GB/T8929—1988原油水含量测定法（蒸馏法）（eqVASTMD4006：1981) GB/T11409.3—1989橡胶防老剂、硫化促进剂软化点的测定方法（negJISK6220：1986) GB/T11409.4一1989橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法（neqJISK6220：1986） GB/T11409.5一1989橡胶防老剂、硫化促进剂筛余物的测定方法（neqJISK6220：1986) HG/T3017—1988（1997）氯化石蜡氯含量测定汞量法 HG/T3018—1988(1997) 氯化石蜡热稳定指数的测定 3取样 按GB/T6679—1986规定进行。 4测定方法 4.1软化点测定 按GB/T11409.3—1989规定进行。 4.2热稳定指数测定 按.HG/T3018—1988（1997)规定进行。 4.3加热减量测定 按GB/T11409.4—1989规定进行。 4.4筛余物测定 按GB/T11409.5一1989规定进行。 4.5水分测定 按GB/T8929—1988规定进行。 4.6酸值测定 按GB/T264—1983规定进行。 4.7氯含量测定 按HG/T3017—1988（1997)规定进行。 业标准 4.8四氯化碳含量测定 4.8.1方法提要 在密封容器内，易挥发的四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，四氯 化碳分子在气液两相间达到动态平衡。此时四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正 比，通过对气相中四氯化碳浓度的测定，即可计算出液相中四氯化碳的浓度。 4.8.2试剂和材料 4.8.2.1四氯化碳（色谱纯）； 4.8.2.2甲苯（优级纯)； 备液。根据需要再用甲苯稀释成适用浓度的标准工作溶液。 4.8.3仪器和设备 4.8.3.1配有电子捕获检测器的气相色谱仪； 4.8.3.2顶空瓶：20.0mL； 4.8.3.3微量进样器：100uL。 4.8.4色谱条件 a)色谱柱：BPX70弹性石英毛细管柱（或相当柱），30m×0.53mm×1.0μm; b）色谱柱温度：50℃（保持3min）以每分钟10℃的速率升温到200℃（保持5min）； c)进样口温度：200℃； d)检测器温度：250℃； e)氮气：纯度≥99.99%（体积分数），3.0mL/min； f)进样量：60μL。 4.8.5分析步骤 称取样品25g（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入甲苯溶解并定容至刻度，准确移取 10.0mL样液于顶空瓶中，立即盖上内衬聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞，密封，在50℃的水浴中恒温】 h，用100μL注射器从瓶塞处抽取60μL上部气体，供气相色谱分析。 4.8.6色谱测定 根据试样中四氯化碳含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和试样中四氯化碳 响应值应在仪器能够检测的线性范围内。对标准工作液和样液应等体积参插进样进行定性测定， 外标法定量计算，在上述色谱条件下，四氯化碳的保留时间约为5.2min。标准品及样品色谱图 见附录A。 4.8.7空白试验 5结果计算和表述 5.1结果计算 四氯化碳的质量分数按式（1)计算： hicy = X h,-H (1) 式中： X一四氯化碳的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg)； h一样液中四氯化碳的峰高，单位为毫米（ram)；