SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 11172008 代替SN/T1117—2002 进出口食品中多种菊酯类农药残留量 测定方法 气相色谱法 Determination of multiple pyrethroid residues in food for import and exportGas chromatography method 行业标准信息服务平台 2008-04-29发布 2008-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1117—2008 前 言 本标准代替SN/T1117—2002《进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法》。 本标准与SN/T1117—2002相比主要变化如下： 标准的名称进行了修改； 标准适用范围由茶叶扩展到茶叶、粮谷、蔬菜、水果； 一增加了氟氯氰菊酯的测定内容，可同时一次测定8种菊酯类农药残留； 一略去了抽样步骤。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、蒋晓英、吴娟、朱银焕、姚亮。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1117—2002。 行业标准信息服务平台 SN/T 1117—2008 进出口食品中多种菊酯类农药残留量 测定方法气相色谱法 1范围 本标准规定了食品中多种菊酯类农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于大米、茶叶、青菜、黄瓜、荷兰豆、柑橘中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯 氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定。 2方法提要 试样中的菊酯类农药残留经正已烷-丙酮（1十1）溶液提取，离心后将上清液浓缩并用弗罗里硅土柱 净化，气相色谱仪测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。 3.1乙醚：高效液相色谱级。 3.2正已烷：高效液相色谱级。 3.3丙酮：高效液相色谱级。 3.4氯化钠。 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 3.6弗罗里硅土：粒度0.075μm~0.15μm（100目~200目）。650℃灼烧4h，使用前130℃活化4h， 在干燥器内冷却至室温，加1%的水脱活，备用。 3.7净化柱I：200mm×15mm（内径）玻璃柱，底部垫约5mm脱脂棉和约20mm无水硫酸钠，10g弗 罗里硅土，顶端加约20mm无水硫酸钠，使用前用30mL正已烷淋洗。 3.8净化柱Ⅱl：200mm×15mm（内径）玻璃柱，底部垫约5mm脱脂棉和约20mm无水硫酸钠，5g弗 罗里硅土，顶端加约20mm无水硫酸钠，使用前用30mL正已烷淋洗。 3.9联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质： 纯度大于等于99%，见附录A。 3.10联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准储备 溶液：分别准确称取适量标准品，用正已烷配成浓度为100μg/ml的标准储备液。根据需要用正已烷 稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为12个月，混合 标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）。 4.2旋涡混合器。 4.3离心机：转速大于5000r/min。 4.4吹氮浓缩仪。