进出口水果中恶草酮残留量的检验方法 Method for the determination of oxadiazon residues in fruits for import and export SN/T 1115—2002 前言 本标准是按照GB／T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》及SN /T0001一1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要 求进行编写的。其中测定方法是参考了国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标 准同时制定了抽样和制样方法。 测定低限是根据国际上对水果中恶草酮残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国湖南出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：李拥军、黄志强、熊芳、张莹、戴华。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了进出口水果中恶草酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱一质谱测定及确证方 法。 本标准适用于进出口柑桔、苹果中恶草酮残留量的检验。 行业标准 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 息服务平 2.2抽样数量（见表1） 表1 批量 最低抽样数 1~25 1 26~100 5 101~250 10 251~1 500 15 2.3抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量 不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4试样制备 将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器 内，作为试样。密封，并标明标记。 2.5试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3测定方法 3.1方法提要 试样中恶草酮残留物用苯一正已烷提取，然后过活性炭小柱净化，用配有质量选择性检测器 的气相色谱仪测定及确证，外标法定量。 3.2试剂和材料 除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1苯：重蒸馏。 3.2.2正已烷：重蒸馏。 3.2.3氯化钠。 3.2.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 3.2.5活性碳小柱：SUPELCLEANENVI一CARB小柱，125mg，3mL或相当者。 3.2.6苯-正已烷溶液：苯+正己烷（1+1）。 3.2.8恶草酮标准品：纯度≥99%。 3.2.9恶草酮储备液：准确称取适量恶草酮标准品，用少量正已烷溶解，并以正已烷配制成浓度 为1000pg／mL标准储备液。根据需要再用正已烷将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。 3.3仪器和设备 3.3.1气相色谱仪，配质量选择性检测器。 3.3.2固相萃取装置，带真空泵。 3.3.3离心机：3000r/min。 3.3.4涡旋混匀器。 3.3.5离心管：15mL。 3.3.6刻度试管：15mL。 3.3.7微量注射器：10μL。 3.4测定步骤 3.4.1提取 准确称取2.0g均匀试样（精确至0.001g）于15mL离心管中，加入1g氯化钠（3.2.3，于混 匀器上混匀30S，加入2mL苯-正已烷混合溶液（3.2.6），在混匀器上充分混匀3min，于2500r /min离心2min，将上清液转移到另一15mL刻度试管中，残渣再分别用2mL苯-正已烷混合溶液 (3.2.6)重复提取2次，合并提取液，加入1.0g无水硫酸钠(3.2.4)使之干燥。 3.4.2净化 将活性碳小柱安装在固相萃取的真空抽滤装置上，用1mL×3苯先预淋洗小柱，保持流速为 0.5mL／min，弃去洗脱液。将样品提取液加到小柱上，再用1.5mL×3苯-正已烷混合溶液 (3.2.7)洗涤试管并一起转移到小柱中，收集全部洗脱液。在45℃下，空气流吹至近干，用正已 烷溶解残渣并定容至0.50mL，供GC/MSD分析。 3.4.3测定 3.4.3.1气相色谱-质谱条件 a）色谱柱：石英毛细管柱HP-5，25m×0.2mm（内径），膜厚0.33um，或相当者； b）色谱柱温度：100℃保持1min，以5℃/min上升至200℃，再以10℃/min上升至280℃， 保持5min； d)色谱-质谱接口温度：250℃； 信息服务平台 e)载气：气，纯度≥99.995%，0.6mL/min f)进样量：1μL; g）进样方式：无分流进样，1min后开阀； h)电离方式：EI； i)电离能量：70 ev; j）测定方式：选择离子监测方式（SIM)； k)监测离子(m/z)：177、258、344; 1)溶剂延迟：20 min。