SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1045.2—2010 代替SN/T1045.2—2002 进出口染色纺织品和皮革制品中 禁用偶氮染料的测定 第2部分：气相色谱/质谱法 Determination of banned azo colourants in dyed textiles and leather products for import and export- Part 2:Gas chromatography/mass spectrography method 业标准信息服务平台 2010-01-10发布 2010-07-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1045.2—2010 前言 SN/T1045《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定》分为三个部分： 第1部分：液相色谱法； 一第2部分：气相色谱/质谱法； 第3部分：气相色谱法。 本部分为SN/T1045的第2部分。 本部分是对SN/T1045.2—2002《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法气 相色谱/质谱法》的修订。 本部分与SN/T1045.2一2002相比，主要差异如下： 增加了可检测芳香胺的种类，可检测23种芳香胺。增加的3种是： （1）2,4-二甲基苯胺（2，4-Xylidine）； （2）2,6-二甲基苯胺（2，6-Xylidine）； （3）邻氨基苯甲醚/2-甲氧基苯胺（o-Anisidine/2-Methoxyaniline）； 提取溶剂中的乙醚改为甲基叔丁醚； 试剂中十一钨硅酸钾改为十一钨硅酸钠； 最终定容溶剂规定为2mL甲基叔丁醚； 删除了原表2芳香胺的选择离子分析条件和附录C芳香胺的质谱图 本部分净化原理不同于其他标准或方法，当采用其他标准或方法所得检测结果有较强基质干扰，无 法准确定性和定量时，推荐采用本标准方法。 本部分附录A、附录C为规范性附录，附录B、附录D和附录E为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局， 本部分主要起草人：牛增元、叶曦雯、刘心同、王珂珍、孙忠松、王东。 本部分2002年首次发布，2010年第一次修订。 业标准信息服务平台 1 SN/T 1045.2—2010 进出口染色纺织品和皮革制品中 禁用偶氮染料的测定 第2部分：气相色谱/质谱法 1范围 SN/T1045的本部分规定了染色纺织品和皮革制品中23种禁用芳香胺（见附录A)含量的气相色 谱/质谱检测方法。 本部分适用于进出口染色纺织品（包括棉、麻、丝、毛、化纤等）和染色皮革制品中23种禁用芳香胺 的检测。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过SN/T1045本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T1045.1进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定第1部分：液相色谱法 3原理 在柠檬酸盐缓冲液（pH=6.0)中，试样中的偶氮染料被连二亚硫酸钠还原成相应的芳香胺中间体。 用甲基叔丁醚-二氯甲烷混合溶剂提取水溶液中的芳香胺。提取液中的芳香胺经盐酸和十一钨硅酸钠 溶液酸化成盐后浓缩，使用有机溶剂洗涤残液。碱化后，游离出的芳香胺用甲基叔丁醚提取并定容，用 于气相色谱/质谱分析。 4试剂 除另有规定，所用试剂均为分析纯，水使用符合GB/T6682规定的二级水。 4.1正已烷：色谱纯。 准信息服务 4.2甲基叔丁醚：色谱纯（CAS编号：1634-04-4)。 4.3 二氯甲烷：色谱纯。 4.4氮气：纯度大于99.99%。 4.5 盐酸溶液：1mol/L。 4.6盐酸溶液：4mol/L。 4.7氢氧化钠溶液：5mol/L。 4.8柠檬酸盐缓冲液：0.06mol/L，pH=6.0。称取柠檬酸12.526g和氢氧化钠6.320g，溶于 1 000 mL水中。 4.9连二亚硫酸钠溶液：200mg/mL，用时现配。 4.10提取溶剂：甲基叔丁醚（4.2)3份和二氯甲烷（4.3)1份混合摇匀。 4.11十一钨硅酸钠(Na.SiWi,O3g·nH,O)：自制。将91g钨酸钠（NazWO·2HzO)和7.37g硅酸 钠（Na2SiO，：9H2O）溶解在150mL热水中，置于电磁搅拌器上，在加热和搅拌的同时，逐滴加人 98mL盐酸溶液（4.6），置电炉上，盖上表面皿加热微沸腾1h。然后过滤，在滤液中加人氯化钠至饱 1