SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1031.7—2003 进出口粗氧化锑化学分析方法 砷含量的测定 Methods for chemical analysis of crude antimony trioxidefor import and export-Determination of arsenic content 行业标准信息服务平台 2004-02-01实施 2003-08-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1031.7—2003 前 言 SN/T1031《进出口粗氧化锑化学分析方法》分为以下7个部分： 第1部分：汞含量的测定； 第2部分：总锑量的测定； 第3部分：三氧化二锑含量的测定； 第4部分：氟含量的测定； 第5部分：硒含量的测定； 第6部分：铅、铁含量的测定； 第7部分：砷含量的测定。 本部分为SN/T1031的第7部分。 本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：郭汉城、毛秋媚、钟梅芳。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1031.7—2003 进出口粗氧化锑化学分析方法 砷含量的测定 1范围 本部分规定了进出口粗氧化锑中砷含量的测定方法。 本部分适用于进出口粗氧化锑中砷含量的测定。测定范围：0.010%~1.20%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3253.1—2001化学分析方法砷量的测定 3方法提要 试料用硫酸-硫酸钾分解，在浓度不小于9mol/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氯化砷，使其与基体及 共存杂质分离。再用水反萃取并氧化成五价砷，加钼酸铵后，再加硫酸肼生成砷钼蓝，于分光光度计 波长660nm处测量其吸光度。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 行业标准信息服务 4.1苯。 4.2硫酸钾。 4.3硫酸(p=1.84g/mL)。 4.4 硫酸（1+20）。 4.5盐酸(p=1.19g/mL)。 4.6 盐酸（3+1）。 4.7 盐酸（1十1)。 4.8 亚硫酸（1十2）。 4.9 氢氧化钠溶液（300g/L）：贮存于塑料瓶中。 4.10碘溶液（5g/L）：称取0.5g碘、1g碘化钾于250mL烧杯中，加入5mL水溶解，用水稀释至 100mL，贮存于棕色玻璃瓶中。 4.11钼酸铵溶液（15g/L）：称取1.5g钼酸铵[（NH）。Mo,O24·4HzO]于250mL烧杯中，加入 40mL水溶解，加人50mL硫酸（1十1），冷却后移人玻璃瓶中，用水稀释至100mL，混匀。 4.12硫酸肼溶液（0.5g/L)。 4.13酚酞乙醇溶液（1g/L）。 4.14砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先经100℃110℃烘2h置于干燥器中冷却至室温的基准三 1