出口粗氧化锑化学分析方法硒含量的测定 Method for the chemical analysis of crude antimony trioxidefor exportDetermination of selenium content SN/T1031.5—2001 前言 本标准的精密度按GB/T6379一1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方 法的重复性和再现性》要求统计确定。 本标准通过深入的研究，确定了样品前化学处理方法，同时参考了GB/T3253.7一1982《锑 化学分析方法3，3’-二氨基联苯胺光度法测定硒》中的显色反应部分。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：郭汉城、钟梅芳、谢鸿、毛秋媚。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了出口粗氧化锑中硒含量的测定方法。 本标准适用于出口粗氧化锑中硒含量的测定。测定范围：0.001%～0.06%（质量分数）。 2方法原理 试样加碳酸钠-氧化镁混合熔剂于800℃焙烧，用水提取并分取清液，加入盐酸煮沸后，硒试 剂溶液与Se（IV）生成有色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计430nm处测量其吸光度。 3 试剂 信息服务平台 除另有指定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 3.1盐酸(p=1.19 g/mL); 3.2盐酸(1+1); 3.3硝酸(p=1. 42 g/mL); 3. 4氨水(p=0.90 g/mL); 3.5氨水(1+4); 3.6甲苯； 3.7氧化镁； 3.8无水碳酸钠； 3.9碳粉（或活性碳）； 3.10混合熔剂：4份无水碳酸钠与1份氧化镁混合，磨细； 3.113，3-二氨基联苯胺（硒试剂）溶液（5g/L)：用时新配并过滤； 3.12间甲酚紫乙醇溶液（1g/L)； 3.13纯硒（99.95%）； 3.14硒标准储存溶液（100μg/mL）：称取0.1000g纯硒，置于100mL 烧杯中，加入5mL硝酸，置于水浴上加热并蒸干，加水溶解二氧化硒，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 3.15硒标准溶液（5ug/mL）：移取10mL硒标准储存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 4仪器设备 4.1分光光度计； 4.2高温炉：控温精度土10℃。 5试样 试样应全部通过0.071mm标准筛，在105℃～110℃烘烤1h，置于干燥器中，冷却至室 温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 硒的质量分数范围/% 试料量/g <0. 002 5 1. 5 0.002 5~0.01 0.01~0.02 0. 5 >0. 02 0. 2 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2空白试验 随同试料作空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1）置于10mL瓷中，加入0.2g碳粉和0.2g氧化镁，搅匀，覆盖1g混合熔 剂，放入高温炉中逐渐升温至800℃并保温50min以上，取出冷却，放入100mL烧杯中，30mL水 提取，用水洗出瓷埚，提取液同沉淀一起移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置 澄清，准确移取10.00mL上层清液于50mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.1），盖上表面皿，低温煮沸 3 min～5 min，取下冷却。 6.3.2加2滴间甲酚紫溶液，用氨水（3.4)调到淡红色，加3mL硒试剂溶液，在30℃～40℃水浴中 显色30min，冷却。用氨水（3.5)调pH6～8（用精密pH试纸检验），移入125mL分液漏斗中，用水 洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，总体积约35mL。准确加入15mL甲苯，萃取1min，静置分 层。取部分有机相移入2cm比色皿中，以试料空白为参比，于分光光度计430nm处测量其吸光 度，从工作曲线上查出相应的硒量。 6.4工作曲线的绘制 移取0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL硒标准溶液（3.15）于 一组50mL烧杯中，用水稀释至20mL，加几滴盐酸（3.2），以下从分析步骤6.3.2条开始进行。 以试剂空白为参比，于分光光度计430nm处测量其吸光度。以硒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘 制工作曲线。 7分析结果的表述 按式（1）计算硒的质量分数： s(%%) = m V× i0-s ×100 ·(1) 你准信息服务平台 式中：m 一从工作曲线上查得的硒量，μg： -称样量，g； V一一试液总体积，mL； V1——分取试液体积，mL。 计算结果表示到小数点后四位。 8精密度 水平范围 重复性 再现性 0.001 0%~0.06% 1gr=-2.092+0.41 1gm R=0.000 41+0.12 m