出口粗氧化锑化学分析方法三氧化二锑含量的测定 Determination of antimony trioxide content SN/T1031.3—2001 前言 本标准的精密度按GB/T6379一1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方 法的重复性和再现性》要求统计确定。本标准起草过程中，参考了美国ASTMD2350：1990的有关 内容，并补充了砷的干扰试验和精密度试验。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：李锦兴、史穗云。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了出口粗氧化锑中三氧化二锑含量的测定方法。 本标准适应于粗氧化锑中三氧化二锑含量的测定。测定范围：94.00%～99.40%（质量分数）。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准在出版时，所 示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 GB/T3254.2一1998三氧化二锑化学分析方法砷量的测定 3方法原理 息服务平台 试样经盐酸和硫酸溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定，从而计算三氧化二锑含量。 砷有干扰要扣除。 4 试剂 除另有指定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 4. 1 硫酸(p=1. 84 g/mL); 4.2 盐酸(p=1.19 g/mL); 4.3硫酸钾； 4.4高锰酸钾标准溶液(0.1mo1/L) 4.4.1配制：称取3.2g高锰酸钾于烧杯中，加入适量水溶解，加热至微沸，冷却至室温，以砂 板（G3)过滤于棕色容量瓶中，用水稀释至1L，摇匀。避光放置7天后标定。 4.4.2标定：称取约0.2g金属锑（纯度99.99%），精确至0.0001g，置于500mL硬质玻璃锥形瓶 中，加入20mL硫酸和5g硫酸钾，加热至全部溶解，冷却。边加水边摇动稀释至约250mL，加20 mL盐酸，冷却至10℃～15℃，用高锰酸钾溶液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。平行 滴定三份，取平均值。 随同标定做空白试验。 按公式（1）计算高锰酸钾标准溶液对三氧化二锑的滴定度： 2= ×1. 197 1 V-V. :(1) 式中：T一一高锰酸钾标准溶液对三氧化二的滴定度，g/mL； m——金属锑质量，g; V一一滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL; 1.1971一一锑换算为三氧化二锑的因数。 5试样 试样全部通过β0.071mm标准筛，放入烘箱中，在105℃～110℃烘干1h，置于干燥器中， 行业标准 冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 6.2空白试验 随同试料做试剂空白试验。 6.3测定 将试料（6.1）置于500mL玻璃锥形瓶中，加15mL水和25mL盐酸，盖上表面皿，置于蒸汽浴 上温热15min溶解，取下表面皿，分别加入200mL水和15mL硫酸，煮沸2min，冷却至10℃～ 15℃，用高锰酸钾标准溶液滴至淡红色并保持30s不消失为终点。 7分析结果的表述 按公式(2)计算试料中三氧化二锑的质量分数： m .(2) 式中：T一一高锰酸钾标准溶液对三氧化二锑的滴定度，g/mL; mi一一试料质量，g V1一一滴定试料时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL; Vo一一滴定试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； 1.945一一砷换算为三氧化二锑因数。 As（%）一一试样中砷含量，按GB/T3254.2测定。 计算结果表示到小数点后两位。 8精密度 水平范围 重复性 再现性 94.00%~99.40% r=-0.22+0.005 6 m R=-0.24+0.006 3 m 行业标准信息服务平台