焦炭分析试样水分、灰分的快速测定 Methods of quick determination of moisture in the analysis sample and ash in coke SN/T1083.1—2002 前言 本标准使用电热恒温干燥箱、箱式高温炉测定焦炭中的分析试样水分、灰分。本方法的精密 度数据是在1999年～2000年由9个实验室对5个水平的试验所做的实验中确定的。 本标准采用提高试验温度达到缩短检验流程，提高效率的目的。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘敬、靳宏、马德起。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了焦炭中分析试样水分、灰分的快速测定方法。 本标准适用于焦炭类产品，不适用于煤炭。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 GB/T1997一1989焦炭试样的采取和制备 标准信 3焦炭分析试样水分测定方法 3.1方法提要 服务平台 样的质量损失计算水分的质量分数。 3.2试剂与材料 3.2.1变色硅胶：工业用品； 3.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。 3.3仪器设备 3.3.1干燥箱：带有自动调温装置，装有鼓风机，能保持温度160℃～165℃。 3.3.2玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，附有严密的磨口盖。 3.3.3干燥器。 3.3.4分析天平：感量0.0001g。 3.4试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB/T1997的规定进行。 3.5试验步骤 3.5.1用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1g土 0.05g（称准至0.0002g），平摊在称量瓶中。 3.5.2将盛有试样的称量瓶开盖置于160℃~165℃干燥箱中干燥45min，取出称量瓶立即盖上 盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。 3.5.3进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一 次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 3.6试验结果的计算 分析试样的水分按式（1)计算： 区 (1) 式中：Mad一一分析试样中水分的质量分数，%; 一干燥前分析试样的质量，g； m 试验结果取两次试验结果的算术平均值 准信息服务平 3.7精密度 重复性r：r=0.068+0.011m。 4焦炭灰分测定方法 4.1方法提要 称取一定质量的焦炭试样，于950℃土10℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样的质量分 数作为灰分含量。 4.2试剂与材料 4.2.1变色硅胶：工业用品； 4.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。 4.3仪器和设备 4.3.1箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在950℃土10℃，炉膛具有足够的恒温 区，炉后壁的上部具有直径25mm～30mm、高400mm的烟卤，下部具有插入热电偶的小孔，孔的 位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20mm～30mm，炉门有一小孔，如图1。 炉膛的恒温区应每半年校正一次。 单位为毫米 1一烟窗；2—炉后小门：3一接线柱；4一烟道瓷管；5一热电偶瓷管；6—隔层套；7一炉芯；8- 保温层；9一炉支脚；10一角钢骨架；11一铁炉壳；12一炉门；13一炉口 图1箱形高温炉 4.3.2灰皿：瓷质，如图2。 单位为毫米 60 25 50 图2灰皿