出口粗氧化锑化学分析方法总锑量的测定 Method for the chemical analysis of crude antimony trioxide for export- Determination of total antimony content SN/T 1031.2—2001 前言 本标准的精密度按GB/T6379一1986《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方 法的重复性和再现性》要求统计确定。本标准起草过程中，参考了美国ASTMD2350：1990的有关 内容，并补充了砷、铁的干扰试验，进行了精密度试验。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：郑梦云、卢振国。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了出口粗氧化锑中总锑量的测定方法。 本标准适应于粗氧化锑中总锑量的测定。测定范围：79.00%～83.00%（质量分数），铁含量低 于2%（质量分数）。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准在出版时，所 示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 GB/T3254.2一1998三氧化二锑化学分析方法砷量的测定 V 3方法原理 试样用硫酸溶解，以亚硫酸钠还原锑（V)成锑（II）后，加热除去多余的亚硫酸钠，在盐酸 硫酸介质中用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色不褪为终点。人 4试剂 除另有指定外，所有试剂为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 4. 1 硫酸(p=1.84 g/mL); 4.2 盐酸(p=1. 19 g/mL); 4.3硫酸钾； 4.4亚硫酸钠； 4.5淀粉-碘酸盐试纸 称取2g淀粉，用100mL热水溶解，与溶于5mL水的0.2g碘酸钾混匀，将滤纸浸于溶液中， 取出晾干备用。 4.6高锰酸钾标准溶液 4.6.1配制：称取3.2g高锰酸钾于烧杯中，加入适量水溶解，加热至微沸，冷却至室温，以砂板 埚（G3)过滤于棕色瓶中，用水稀释至1L，摇匀。避光放置7天后标定。 4.6.2标定：称取约0.2g金属锑（纯度99.99%），精确至0.0001g，置于500mL硬质玻璃锥形瓶 中，加入20mL硫酸和5g硫酸钾，加热至全部溶解，冷却。边加水边摇动稀释至约占250mL，加 20mL盐酸，冷却至10℃～15℃，用高锰酸钾溶液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。 平行滴定三份，取平均值。 随同标定做空白试验。 按公式（1）计算高锰酸钾标准溶液对锑的滴定度： T = "A-4 (1) 式中：T一一高锰酸钾标准溶液对锑的滴定度，g/mL； m—一金属锑的质量，g； V一一滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL; V。一一滴定试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL。 5试样 息服务平台 试样全部通过p0.071mm标准筛，放入烘箱中，在105℃～110℃烘干1h，置于干燥器中， 冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取约0.25g试料两份，精确至0.0001g，分析结果取其平均值。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 将试料（6.1)置于500mL硬质玻璃锥形瓶中，加20mL硫酸和3g～5g硫酸钾，1/4张11cm滤 纸（以提供碳作为还原剂），加热直至溶液变成无色（可适当补加少量硫酸）。冷却，用水稀释至 100mL，加1g～2g亚硫酸钠，煮沸驱除二氧化硫，直至用淀粉-碘酸盐试纸与放出气体接触时 不显示蓝色（此时体积约为50mL）。用水稀释至250mL，加20mL盐酸，冷却至10℃～15℃，用高 锰酸钾溶液滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点。 7分析结果的表述 按公式(2)计算总锑的质量分数： (2) 式中：T一一高锰酸钾标准溶液对的滴定度，g/mL； V-- -滴定试料时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； 滴定试剂空白时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； 试料的量，g； 1.625一一砷换算为锑的因数： As（%）一一试样中砷含量，按照GB/T3254.2测定。 计算结果表示到小数点后两位。 8精密度 水平范围 重复性 再现性 79.00%~83.00% /r=0.2785+0.00040m 标准信息服务平台 1gR=7. 135-3. 932 1g m