出口硅铁中砷含量的测定 SN/T1014.2—2001 前言 本标准采用分光光度法及原子吸收法光谱法测定硅铁中的砷含量是对GB/T4333《硅铁化学 分析方法》的补充。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由中华人民共和国青海出入境检验检疫局负责起草。 本标准由中华人民共和国青海出入境检验检疫局、山川铁合金厂起草。 本标准主要起草人：方法一：张西宁、王启民、周竹良。 方法二：郭庆斌、周国祥。 1范围 本标准规定了出口硅铁中砷含量的测定方法。 本标准适用于出口硅铁中砷含量的测定，测定范围：方法一：0.0005%0.0100%。方法 二:0.00025%~0.002 5%。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 GB/T1467一1978治金产品化学分析方法的总则及一般规定 GB/T4010一1994铁合金化学分析用试样的采取和制备 服务平台 GB/T7728一1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T7729一1987冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T17433一1998冶金产品化学分析基础术语 方法一二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 3方法提要 试样经氢氧化钾熔融，水浸取。在硫酸介质中，以碘化钾、氯化亚锡将砷（V）还原为砷 (II)，再与锌粒和酸所产生的新生态的氢生成砷化氢，逸出的砷化氢用二乙基二硫代氨基甲酸银 (Ag-DDTC)的三乙醇胺-三氯甲烷溶液吸收，生成银的棕红色胶体溶液，测定吸光度。 4试剂 分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等蒸馏水。 4.1氢氧化钾固体 4.2硫酸(1+1) 4.3碘化钾溶液（30%) 4.4氯化亚锡溶液（40%) 4.4.1盐酸(p1.19g/mL) 4.4.2氯化亚锡溶液（40%)：称取SnCl·H,040g加入50mL盐酸加热至溶解清亮，冷却，加水 至100mL，摇匀。 4.5酒石酸溶液（50%） 4.6乙酸铅棉 4.6.1乙酸铅溶液（10%）：称取10g乙酸铅固体溶解于乙酸溶液（0.5%）100mL中。 4.6.2将脱脂棉浸入乙酸铅溶液，取出于室内风干或50℃干燥。 4.7无砷锌粒：直径2~5mm 4.8砷化氢吸收液 4.8.1二乙基二硫带氨基甲酸银(Ag-DDTC)：固体 4.8.2三乙醇胺 4.8.3三氯甲烷 4.8.4称取Ag-DDTC0.40g加入20mL三氯甲烷溶解，加入三乙醇胺3mL，用三氯甲烷稀释至100 信息服 mL，放置过夜，若有浑浊，则过滤。 4.9砷标准溶液：(pAs=5μg/mL) 4.9.1称取0.1320g预先在105~110℃烘干2h的基准试剂三氧化二砷，置于100mL塑料烧杯 中，加10mLNa0H溶液（10%），微热溶清后加40mL水，1滴酚（0.1%），用硫酸（1+1)中和至无色 并过量1mL，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含砷100μ g/mL。 4.9.2吸取5mL标准溶液（4.9.1）于100mL容量瓶中，水稀释至刻度，此溶液含砷5μg/mL。 4.10硫酸铁溶液（5%）：称取5g硫酸铁Fe2（SO4)3·9H,0加硫酸（1+1)2mL，加水溶解，加水稀释 至100mL，摇匀。 5装置及仪器 5.1砷化氢的发生及吸收装置（如图1) 5 3 2 6 1一150mL标准磨口锥形瓶；2一150mL标准磨口锥型瓶塞；3一醋酸铅棉；4一乳胶联结管；5- 带毛细管（管口<0.5mm）的导气管；6一10mL具塞比色管 图1砷化氢发生-吸收装置图 5.2分光光度计 行业标 6操作步骤 6.1试样： 按GB/T4010进行，试样通过125μm(120目）筛 信息服务 6.2试样的称取量（表1）： 表 1 编号 称样量/g 砷含量/% 1 0.000 5~0.005 0 0.500 0 2 0. 005 0~0. 010 0 0.250 0 6.3空白试验： 随同试料做空白试验。 6.4测定次数：