进出口石灰氮检验方法 Method for the determination of lime nitrogen for import and export SN/T 1037—2002 前言 经检索，国内外均未有测定石灰氮高含量的标准。根据国际贸易需求的实际情况，对出口石 灰氮的测定方法进行了研究，该方法在出口检验中试行后证明是可行的。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国宁夏出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：黄光泽、刘文丽、刘建宇、张佩香。 本标准是首次发布。 1 范围 本标准规定了出口石灰氮检验方法。 本标准适用于出口石灰氮及其含量的测定。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 3试样制备 将样品堆划成等分的网格，缩分大样时网格将不少于20格，缩分副样时不少于12格，缩分份 样时不少于4格，缩分至1kg，留存样品250g，分析样品250g，装于干燥密封瓶中，并注明批 号、生产日期、生产厂名、取样人及日期。 信息服务 4总氮含量的测定 4.1方法提要 在催化剂的作用下，试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、分解并变成铵盐，以硫酸标准溶液吸 收，经碱标准溶液返滴定，测定总氮量。 4.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 4.2. 1 硫酸(p=1.84 g/mL); 4.2.2氢氧化钠溶液：40%(V/V)； 4.2.3硫酸标准溶液：0.1mo1/L； 4.2.4氢氧化钠标准溶液：0.1mo1/L；配制见GB/T601； 4.2.5催化剂：称取100gK,SO4，10gCuS04·5H0，1g硒粉，在研钵中磨细至80目（0.175 mm)，盛于干燥磨口瓶中。 4.2.6指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液+0.5%溴甲酚绿乙醇溶液（1+1）。 4.3仪器和设备 4.3.1半自动蛋白质测定仪（或与之等效的设备）； 4.3.2电加热消化器； 4.3.3磁力搅拌器和电磁搅拌子； 4.3.4精确至0.02mL的酸式滴定管。 4.4测定步骤 4.4.1消化 称取0.1g试样（精确至0.0001g），无损地放入已洗净烘干的消化管中，加入数粒p3mm～4 mm玻璃珠，6g催化剂和10mL硫酸，加热消化30min（可延长5min～10min）。然后冷却至室 温，向消化管中加入50mL水混匀。 4.4.2蒸馏 在250mL三角烧瓶中准确加入25mL硫酸标准溶液和2～3滴指示剂，将该瓶套在蒸馏仪的接 收管上，并让管口浸沉在溶液中。向消化管中加入50mL氢氧化钠溶液，蒸馏7min后，关闭蒸汽 阀取下接收瓶。 4.4.3测定 息服务平台 用氢氧化钠标准溶液滴定接受瓶内的溶液，滴至溶液由紫红色转为亮绿色即为终点。 4.4.4空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 4.5结果计算与表述 按式(1)计算试样中的总氮量： X1 = 式中：X，一一试样中总氮的质量分数，%； 一空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积，mL； 一滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积，mL； V- 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L; -称取的试样量，g； 0.01401一一氮的摩尔质量，g/moL。 4.6精密度 水平(m) 重现性(r) 再现性(R) 24.360 0.0501 0.302 0 5游离电石的测定 5.1方法提要 试样在密闭容器中完全分解，根据反应前后的体积变化求得游离电石的含量。 5.2材料和试剂 5.2.1测试装置：见图1。 行业标准信息服务平台