出口松籽油检验方法 Method for the determination of pine nut oil for export SN/T1033—2002 前言 本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分： 标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进 和验证后而制定的。 本标准附录A是提示的附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：荣会、洪权春、姜莉、居峰、梁春。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了出口松籽油的色泽、气味、酸价、过氧化值、溶剂残留量、松油酸含量的检验 方法和抽样、制样方法。 本标准适用于出口松籽油的检验。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 GB/T5009.37一1996食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T5524一1985植物油脂检验扦样、分样法 慈服务平台 GB/T5525一1985植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法 GB/T15687—1995油脂试样制备 3抽样和制样 3.1扦样工具 用扦样管，内径1.5cm2.5cm，长度不小于120cm，材质为无色、透明玻璃。 3.2抽样方法 样品不充许有沉淀物，按GB/T5524规定进行。 3.3制样方法 已抽取的样品按GB/T15687规定进行。 3.4样品保存 样品必须充氮、密封，于5℃以下避光存放。 4检验方法 4.1感官检验 4.1.1色泽鉴定（罗维朋比色计法） 4.1.1.1仪器和用具 a）罗维朋比色计。 b）漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等。 4.1.1.2操作方法 放平仪器，安置观测管和碳酸镁片，检查光源。取样品于比色槽中，达到距离比色槽上口约 5mm处。将比色槽置于比色计中。先固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻 片色与油样色完全相同为止。若油呈青绿色，须配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色 玻片的号码达到最小值为止，记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码的各自总数，即为被测抽样的 色值。结果注明不深于黄、红号的具体数值，同时注明比色槽厚度。 4.1.2气味检验 按GB/T5009.37—1996中3.2规定进行。 业标准 4.2理化检验 4.2.1酸价（酸值）检验 松籽油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价 （或酸值）。具体操作和定量计算按GB/T5009.37一1996中4.1规定进行。 4.2.2过氧化值检验 松籽油中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值。 操作和定量计算按GB/T5009.37一1996中4.2规定进行。 4.3品质检验 4.3.1残留溶剂检验 样品中残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定。操作和定量计算按GB/T5009.37一1996中 4.8规定进行。 4.3.2松油酸含量检验 4.3.2.1方法原理 样品经与甲酯化试剂反应后，通过色谱柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测 定，采用面积归一化法定量。 4.3.2.2试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 a）石油醚 b）氢氧化钾（优级纯） c）甲醇（优级纯） d）甲酯化试剂：氢氧化钾甲醇溶液0.4mol/L e）盐酸溶液：1.0mol/L f）具塞试管：10 mL g）无水硫酸钠 h）松油酸甲酯标准品纯度：纯度≥98% 醚定容至刻度混匀备用。 4.3.2.3仪器和设备 a）配有氢火焰离子检测器的气相色谱仪； b）高速离心机：≥2000 r/min; 标准信息服 c）微量进样器：10uL。 4.3.2.4测定步骤 4.3.2.4.1样品处理 用滴管移取样品约0.1g于具塞试管中，加入2mL石油醚溶解，然后边振荡边滴加氢氧化钾 甲醇溶液约1mL，密封，继续振荡1min后，静置10min，加适量盐酸溶液至中性，混匀，离 心，移取上层于另一试管中，加入无水硫酸钠，供气相色谱分析。 4.3.2.4.2色谱条件 a）色谱柱：25m×0.53mm（内径）×0.5μm（膜厚)FFAP人孔径毛细管色谱柱或相当柱； b）进样口温度：250℃；