出口硅铁中硅含量的测定氟硅酸钾容量法 Determination of silicon content in ferrosiliconfor exportThepotassium fluosilicate volumetric analysis SN / T 1014. 1—2001 前言 本标准采用氟硅酸容量法测定硅铁中的硅含量，方法快速、准确，适应进出口检验的需要。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由中华人民共和国青海出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：闪云光、周志东。 1 范围 本标准规定了出口硅铁中硅含量的测定方法。 本标准适用于硅铁中硅含量的测定。测定范围：40%～80%。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 GB/T1467一1987冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T2272—1987硅铁 GB/T4010—1994铁合金化学分析用试样的采取和制备 业标准信息服务平台 3取样和制样 3.1取样 按照GB/T4010进行。 3.2制样 按照GB/T4010进行。 4方法提要 试样以硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为硅氟酸，在有大量钾离子存在下，氟硅络离子形成氟 硅酸钾沉淀，沉淀以沸水水解，产生当量于硅的氢氟酸，此氢氟酸用标准碱溶液滴定。化学反应 如下： $F-+2K+=-K,SF1 K,SiF.+3H,0=2KF+H,Si0,+4HF HF+NaOH=NaF+H,O 5试剂 5.1邻苯二甲酸氢钾：优级纯。 5.2硝酸（比重1.42)，分析纯。 5.3氢氟酸（比重1.15)，分析纯。 5.4硝酸钾（分析纯)饱和溶液。 5.5氯化钾洗液：5%。称取5g氯化钾溶于水中，用水稀释至100mL。 5.6氯化钾保护液：工业乙醇与水等体积混合后加氯化钾至饱和，放置过夜。 5.7溴百里酚蓝酚红混合指示剂：各称取0.1g溶于40mL分析纯无水乙醇中，加入50mL水， 以氢氧化钠溶液（5.8)调节至鲜明紫色，用水稀释至200mL，摇匀。 5.8氢氧化钠溶液［CNaOH=0.3mo1/L］：称取12g氢氧化钠于400mL塑料烧杯中，以煮沸过的 水使之溶解，将溶液倾入带有橡皮塞的试剂瓶中，用同样的水稀释至1L，加入0.5g氯化钡，静 置过夜。 氢氧化钠溶液的标定： a）称取2.0000g经105～110℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中，加100mL 亚沸水溶解，加入5滴混合指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至鲜明紫色。按式（1）计算氢氧化钠溶液 的浓度c(mol/L)： COr T × 0.204 2 1） 式中：m一一邻苯二甲酸氢钾的质量，g V一一滴定所耗氢氧化钠的体积，mL， 0.204 2— 量，g; b）亦可用硅铁标准样按第8章进行标定。按式(2)计算氢氧化钠溶液对硅的滴定度。 (2) -氢氧化钠溶液对硅的滴定度，g/mL； 式中：T一一 一标准硅铁试样中硅百分含量，%； -硅铁标准试样的质量，g； m 一滴定所耗氢氧化钠溶液的体积，mL。 V- 6仪器及装置 抽气过滤装置：如图1。 4 ② 1一塑料或除蜡漏斗；2—缓冲瓶(2500mL左右）：3一调解阀；4—接真空泵（0.25～0.5L/s) 图1抽气过滤装置 7试样 按照GB/T4010进行制样，试样应全部通过120号筛。 行业标准信息服 8分析步骤 8.1试样量 称取0.1000g试样（精确至0.000 8.2测定 8.2.1溶解试样 将试样置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸10mL，滴加氢氟酸5mL，用塑料棒搅拌，使 试样完全溶解。 8.2.2沉淀 用15mL水吹洗杯壁，在搅拌下加硝酸钾溶液20mL，继续搅拌0.5min，放置20min，置于 冷水或冰水中。 8.2.3过滤和洗涤